아스파라거스 중 Carbosulfan과 대사체 Carbofuran과 3-Hydroxy Carbofuran의 경시적 잔류 특성 및 농약 섭취율 산출

오은빈 ( Eun-been Oh ),김동주 ( Dong-ju Kim ),함영진 ( Young-jin Ham ),김준영 ( Jun-young Kim ),박승환 ( Seung-hwan Park ),경기성 ( Kee-sung Kyung ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-

이 연구는 아스파라거스 중 carbosulfan과 그 대사체인 carbofuran 및 3-hydroxy carbofuran의 경시적 잔류특성을 구명하고 농약 섭취율을 산출하기 위하여 수행하였다. 포장시험은 충북 진천군 광혜원에 위치한 시설재배지에서 수행하였고 시험 농약은 살충제 carbosulfan (20%, 액상수화제)을 1,000배 희석하여(0.024 kg a.i./10 a) 7일 간격 2회 살포하였다. 시료는 최종 약제 살포 후 0, 3, 5, 7일차에 채취하였다. 전처리 방법은 마쇄한 시료 10g에 acetonitrile을 첨가하여 진탕추출한 후 MgSO₄ (4.0 g), NaCl (1.0 g)이 담긴 QuEChERS Extract Pouch(Original Method)를 첨가하여 다시 진탕하였다. 진탕한 시료는 원심분리한 뒤 PSA (150 mg), MgSO₄ (900 mg)와 C18 (150 mg)이 담긴 dSPE에 넣어 1분간 vortexing하고 원심분리한 후 상징액을 0.2 μm PTFE syringe filter로 여과하여 LC-MS/MS로 분석하였다. 아스파라거스 중 carbosulfan과 그 대사체인 carbofuran과 3-hydroxy carbofuran의 정량한계는 모두 0.01 mg/kg이었으며, LOQ, 10LOQ 및 최고농도 수준에서 회수율은 각각 70.9-82.2, 90.3-101.7와 86.3-90.5%이었다. 또한 시험농약인 carbosulfan과 그 대사체인 carbofuran 및 3-hydroxy carbofuran의 저장 기간 중 안정성을 확인하기 위한 저장 안정성 시험 10LOQ 수준에서 회수율 범위는 각각 70.3-74.3, 99.6-102.8과 87.8-90.2%으로 저장 기간동안 안정한 것으로 판단되었다. 아스파라거스 중 carbosulfan의 최대 합산 잔류량은 최종 약제살포 후 0일차 시료에서 1.14 mg/kg으로 가장 높았고 시간이 경과함에 따라 잔류량이 감소하였다. 반감기는 1.1일이었으며 아스파라거스 중 carbosulfan의 최대 잔류량을 바탕으로 산출한 일일섭취 허용량 대비 일일섭취추정량은 3.8X10^-3% 미만이었다.

소면적 재배작물 고수와 바질 중 살균제 Dimethomorph의 경시적 잔류 특성

오은빈 ( Eun-been Oh ),김동주 ( Dong-ju Kim ),함영진 ( Young-jin Ham ),김준영 ( Jun-young Kim ),이채연 ( Chae-yeon Lee ),금영수 ( Young-soo Keum ),김장억 ( Jang-eok Kim ),김태화 ( Tae-hwa Kim ),경기성 ( Kee-sung Kyung ) 한국환경농학회 2023 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2023 No.0

이 연구는 소면적 재배작물인 고수와 바질 중 살균제 dimethomorph의 경시적 잔류 특성을 구명하기 위하여 수행하였다. 포장시험은 경상북도 칠곡군 왜관읍에 위치한 시설재배지에서 수행하였으며, 살균제 dimethomorph (25% 수화제)를 1,000배 희석하여(0.030-0.038 kg a.i./10 a) 7일 간격 3회 살포한 후 최종 약제 살포 후 0, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하였다. 전처리는 모두 QuEChERS법을 이용하였으며, LC-MS/MS로 잔류 농약을 분석하였다. 고수와 바질 중 dimethomorph의 정량한계는 모두 0.01 mg/kg이었으며, 회수율은 고수와 바질 각각 94.1-105.7와 91.5-117.0%이었다. 시험농약인 dimethomorph의 저장 기간 중 안정성을 확인하기 위한 저장 안정성 회수율 범위는 고수와 바질 각각 93.1-104.6와 84.0-92.1%으로 저장 기간 동안 안정한 것으로 판단되었다. 고수와 바질 중 dimethomorph의 평균 잔류량은 최종 약제 살포 후 0일차 시료에서 바질과 고수에서 각각 32.81와 27.26 mg/kg으로 가장 높았고 시간이 경과함에 따라 잔류량이 감소하였으며, dimethomorph의 반감기는 고수와 바질에서 각각 2.9일과 3.4일이었다.

대파 중 Thiamethoxam과 대사체 Clothianidin의 잔류 특성 및 가공계수

김준영 ( Jun-young Kim ),김동주 ( Dong-ju Kim ),함영진 ( Young-jin Ham ),오은빈 ( Eun-been Oh ),이채연 ( Chae-yeon Lee ),임무혁 ( Moo-hyeog Im ),최훈 ( Hoon Choi ),경기성 ( Kee-sung Kyung ) 한국환경농학회 2023 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2023 No.0

대파와 건조 대파 중 thiamethoxam와 대사체 clothianidin의 잔류 특성과 건조에 따른 가공 계수를 산출하기 위하여 이 연구를 수행하였다. 포장 시험은 대파 주산지인 김천, 이천, 평창에 위치한 노지 포장에서 수행하였다. 시험 농약인 thiamethoxam(20% WG)을 잔류시험용 처리구에는 안전사용기준에 따라 살포하였으며, 가공시험용 처리구에는 안전사용기준의 3배량으로 살포한 후 수확 예정일에 일시 수확하였고 대파 중 잔류량의 감소 추이를 확인하기 위하여 0, 3, 7, 10, 14일에 수확하였다. 수확한 대파는 뿌리, 겉껍질, 변질된 잎을 제거한 후 흰 부분을 기준으로 상단부와 하단부로 부위를 나누었으며, 건조 대파로 가공하기 위해서 세척한 뒤 8 mm로 절단하고 1차(80℃, 60분), 2차(75℃, 50분)와 3차(70℃, 90분)로 연속해서 건조하였다. 부위별 대파와 건조 대파의 전처리는 모두 QuEChERS법을 이용하였으며, LC-MS/MS로 잔류 농약을 분석하였다. 부위별 대파와 건조 대파 중 thiamethoxam과 clothianidin의 정량한계는 모두 0.01 mg/kg이었으며, 평균 회수율은 각각 71.5~110.2%와 72.3~104.0%이었다. 부위별 대파와 건조 대파의 저장기간 중 thiamethoxam과 clothianidin의 저장 안정성 시험 결과 각각 87.7~114.8%와 82.0~112.5%로 최대 113일의 저장기간 동안 안정하다고 판단하였다. 잔류시험용 처리구에서 thiamethoxam의 잔류량은 대파의 하단, 상단, 전체 부위와 건조 대파에서 각각 <0.01~0.01, 0.01~0.09, 0.01~0.05와 0.10~0.27 mg/kg이었으며, clothianidin의 잔류량은 건조 대파에서 <0.01~0.06 mg/kg이었으나 대파에서는 검출되지 않았다. 또한 가공시험용 처리구에서 thiamethoxam의 잔류량은 대파의 하단, 상단, 전체 부위와 건조 대파는 각각 <0.01, 0.06~0.07, 0.03~0.04와 0.20~0.26 mg/kg이었으며, clothianidin의 잔류량은 건조 대파에서 0.04~0.05 mg/kg이었으나 대파에서는 검출되지 않았다. 잔류시험용 처리구와 가공시험용 처리구에서 대파 중 thiamethoxam의 반감기는 각각 5.5일과 4.9일이었으나, clothianidin의 경우는 잔류량이 정량한계 수준이므로 산출할 수 없었다. 건조에 따른 thiamethoxam의 가공계수는 평균 4.58-8.67이었으며, clothianidin의 가공계수는 <1.00~<6.00로 모두 대파보다 건조 대파에서 잔류량이 더 높았다. 이는 건조 과정을 통해 대파 내에 존재하는 수분이 제거되어 농약 성분이 농축되었기 때문이라고 판단되었다.

아스파라거스 중 Cartap-hydrochloride의 경시적 잔류특성 및 농약 섭취율 산출

박승환 ( Seung-hwan Park ),김동주 ( Dong-ju Kim ),함영진 ( Young-jin Ham ),김준영 ( Jun-young Kim ),오은빈 ( Eun-been Oh ),경기성 ( Kee-sung Kyung ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-

이 연구는 아스파라거스 중 cartap-hydrochloride의 경시적 잔류특성을 구명하고 농약 섭취율을 산출하기 위하여 수행하였다. 포장시험은 충북 진천군 광혜원에 위치한 시설지배지에서 수행하였고, 시험 농약은 살충제 cartap-hydrochloride (50%, 수용제)을 1,000배 희석하여 (0.06 kg a.i./10 a) 수확 7일전 7일 간격 2회 살포하였다. 시료는 최종 약제 살포 후 0, 3, 5, 7일차에 채취하였다. 전처리 방법은 마쇄한 시료 50g을 2% cystein in 0.02 M HCl 100 mL로 180 rpm에서 40분간 진탕 추출한 뒤 감압여과하고, 3% NiCl₂ solution 3 mL와 ammonia solution 20 mL를 가하여 30분간 진탕하여 cartap을 nereistoxin으로 전환하고 증류수로 정용한 후 0.2 μm PTFE filter로 여과하여 methanol과 1:1 matrix matched 하여 LC-MS/MS로 분석하였다. 아스파라거스 중 cartap의 잔류랑과 회수율은 nereistoxin 잔류량에 환산계수 1.59를 곱하여 cartap의 잔류량으로 환산 후 산출하였다. Cartap과 nereistoxin의 정량한계는 모두 0.01 mg/kg이었으며, LOQ, 10LOQ 및 최고농도 수준에서 회수율은 각각 86.6-115.5 및 70.3-79.3%이었다. 또한 nereistoxin의 저장 기간 중 안정성을 확인하기 위한 10LOQ 수준에서의 저장 안정성 회수율은 97.0-106.5%으로 저장 기간 동안 안정한 것으로 판단되었다. 아스파라거스 중 cartap의 최대 잔류량은 수확 0일전 3회 처리 시료에서 1.93 mg/kg이었다. 최종 약제 살포 후 시간이 경과함에 따라 잔류량이 감소하는 경향을 보였다. 아스파라거스 중 cartap의 반감기는 1.5일이었으며, 최대잔류량을 바탕으로 산출한 일일섭취허용량 대비 일일섭취추정량은 0.4x10^-3% 미만이었다.

감 가공과정 중 carbendazim 및 Trifloxystrobin의 잔류 특성 및 가공계수

김동주 ( Dong-ju Kim ),함영진 ( Young-jin Ham ),김준영 ( Jun-young Kim ),박승환 ( Seung-hwan Park ),오은빈 ( Eun-been Oh ),김단비 ( Danbi-kim ),노현호 ( Hyun-ho Noh ),최달순 ( Dal-soon Choi ),경기성 ( Kee Sung Kyung ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-

이 연구는 감 가공과정 중 살균제 carbendazim 및 trifloxystrobin의 가공단계별 잔류특성과 가공계수를 산출하기 위하여 수행하였다. 포장시험용 시험농약은 carbendazim (50%, WP) 및 trifloxystrobin (50%, WG)이었으며, 포장시험은 감 주산지인 경북 상주, 경북 청도, 경남 진주에서 수행하였다. 안전사용기준에 따라 시험농약인 carbendazim 및 trifloxystrobin을 각각 1,000배 및 4,000배 희석한 후 동력분무기를 이용하여 수확 14일전까지 10일 간격으로 5회 살포하였으며, 가공품 제조 수율을 고려하여 20 kg 이상의 가공품 조제용 시료를 수확하였다. 시료 수확 당일에 수확한 감 시료를 감 가공회사로 운송하여 감말랭이, 반건시, 곶감을 조제하였다. 이때 감 가공과정인 탈삽, 박피, 훈증, 고온숙성, 고온건조 및 살균에 따른 잔류특성을 산출하기 위해 가공단계별로 샘플링 하였다. 감과 가공품 및 가공단계별 시료 중 carbendazim, trifloxystrobin 및 trifloxystrobin의 대사산물인 CGA321113의 잔류 분석은 LC-MS/MS를 이용하였으며, 정량한계는 모두 0.01 mg/kg이었다. 감과 가공품 및 가공단계별 시료에서 carbendazim, trifloxystrobin 및 CGA321113의 평균 회수율은 각각 70.87-117.17%, 81.19-114.34%, 71.08-106.41% 이었다. 감, 감말랭이, 반건시, 곶감 중 carbendazim의 잔류량은 각각 1.38-1.68 mg/kg, 1.05-1.25 mg/kg, 0.56-0.66 mg/kg, 0.84-1.19 mg/kg 이었고, trifloxystrobin의 합산 잔류량은 각각 0.26-0.29 mg/kg, 0.01-0.02 mg/kg, 0.02-0.04 mg/kg, 0.04-0.06 mg/kg 이었다. 감의 가공과정인 탈삽, 탈피, 훈증, 고온숙성, 고온건조 및 살균에 따른 carbendazim의 가공계수는 각각 0.77-0.82, 0.22-0.31, 0.22-0.31, 0.23-0.35, 0.31-0.68, 0.39-0.75이었고, trifloxystrobin의 가공계수는 각각 0.70-0.90, 0.01-0.03, 0.01-0.03, 0.01-0.05, 0.04-0.13, 0.05-0.20이었다. 침투성 농약인 carbendazim은 탈삽, 탈피과정을 거치며 농약이 69%이상 감소하였지만, 고온건조 및 살균 과정을 거치며 농약이 농축되었다. 비침투성 농약인 trifloxystrobin의 경우 껍질을 제거하는 탈피과정을 거치면서 농약이 96% 이상 감소하였다.

눈개승마 중 Strobilurin계 살균제 Azoxystrobin과 Pyraclostrobin의 잔류 특성

김준영 ( Jun-young Kim ),김동주 ( Dong-ju Kim ),함영진 ( Young-jin Ham ),박승환 ( Seung-hwan Park ),오은빈 ( Eun-been Oh ),경기성 ( Kee-sung Kyung ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-

이 연구는 눈개승마 중 Strobilurin계열 살균제인 azoxystrobin과 pyraclostrobin의 잔류 특성을 구명하여 농약 품목등록 및 안전사용 기준 설정의 기초 자료로 활용하고자 수행하였다. 시험에 사용된 약제는 azoxystrobin (10%, WP)과 pyraclostrobin (22.9%, EC)으로 각각 1,000배, 4,000배 희석하여 10 a당 120 L의 약량으로 수확 30일전부터 7일 간격으로 3회 살포하였으며, 수확 예정일에 일시수확 하였다. 시료의 전처리는 QuEChERS법을 이용하였으며 LC-MS/MS로 분석하였다. 눈개승마 중 azoxystrobin, R230310, pyraclostrobin 및 BF500-3의 정량한계는 모두 0.01 mg/kg이었다. 회수율 시험은 LOQ, 10LOQ 및 잔류가 예상되는 가장 높은 농도에서 진행되었으며, azoxystrobin과 R230310은 각각 79.0-117.4%, 89.9-103.2% 이었고 pyraclostroibn과 BF500-3은 각각 88.5-109.1%, 72.3-115.6%이었다. 눈개승마 중 azoxystrobin과 pyraclostroibn의 합산잔류량은 각각 <0.01-11.86 mg/kg, 0.02-14.67 mg/kg이었다. 두 농약 모두 약제살포일이 수확일에 가까운 처리구일수록 잔류량이 높았다.

고구마와 고구마 줄기 중 Chlorothalonil의 잔류 특성 및 농약 섭취율 산출

함영진 ( Young-jin Ham ),김동주 ( Dong-ju Kim ),김준영 ( Jun-young Kim ),박승환 ( Seung-hwan Park ),오은빈 ( Eun-been Oh ),경기성 ( Kee-sung Kyung ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-

이 연구는 고구마와 고구마줄기 중 chlorothalonil의 잔류특성을 구명하고 농약 섭취율을 산출하기 위하여 수행하였다. 포장시험은 충북 현도에 위치한 노지재배지에서 수행하였으며, 시험농약은 살균제 chlorothalonil (75% WP)을 600배 희석하여 187.5 g a.i./10 a의 약량으로 경엽살포하였다. 고구마는 40-30, 40-30-21, 30-21-14 및 21-14-7 처리구에서 수확 예정일에 일시 수확하였으며, 고구마줄기는 수확 14-7-0 처리구에서 최종 약제 살포 후 각각 0, 3, 5, 7 및 14일차에 시료를 채취하였다. 전처리 방법은 시료 10 g에 0.4% acetic acid을 함유한 acetonitrile을 첨가한 뒤 진탕추출한 후 MgSO₄ (4.0 g)와 NaCl (1.0 g)을 첨가하여 다시 진탕하였다. 진탕한 시료를 원심분리하고 0.2 μm PTFE syringe filter로 여과하여 1:1 matrix matched 후 기기분석 시료로 사용하였으며, GC-MS/MS로 분석하였다. 고구마와 고구마 줄기 중 chlorothalonil의 정량한계는 모두 0.01 mg/kg이었다. 고구마와 고구마 줄기 중 chlorothalonil의 회수율은 각각 77.2-118.9 및 75.7-111.4%이었으며, 고구마 중 잔류량은 모든 처리구에서 정량한계 미만으로 검출되지 않은 반면 고구마 줄기 중 최대잔류량은 0일차에서 2.36 mg/kg이었다. 비침투성 농약인 chlorothalonil은 고구마의 식용부위인 뿌리까지 침투하지 못하였으며, 고구마 줄기에서는 시간이 지남에 따라 잔류량이 경시적으로 감소하는 것을 확인하였다. 고구마 줄기 중 chlorothalonil의 반감기는 1.8일이었으며, 최대잔류량을 바탕으로 산출한 일일섭취허용량 대비 일일섭취추정량은 0.16% 미만이었다.