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키랄 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하 이부프로펜의 분리도에 관한 실험식
여미순,노경호 한국생물공학회 2003 KSBB Journal Vol.18 No.4
이부프로펜 중 S-enantiomer는 약물학적 효과를 갖고 있으나 R-enantiomer는 여러 가지 부작용을 갖고 있다. 이런 라세미 혼합물은 키랄 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 효과적으로 분리 할 수 있었다. 실험에서 이용한 column(3.9 ${\times}$ 300 mm)은 Kromasil 10 $\mu\textrm{m}$를 충진하였고, 이동상으로는 n-hexane/tert-butyl methyl ether/acetic acid를 사용하였다. 유속은 1.0 $m\ell$/min 주입부피는 5 ${\mu}\ell$이고, UV 검출기의 wavelength는 220 nm이며 실온에서 실험하였다. 라세미 형태의 이부프로펜을 키랄 고정상으로 채워진 컬럼을 이용하여 이동상의 조성비를 바꿔가면서 이동상의 조성 변화에 따른 두 물질의 분리도의 상관식을 얻었다. 이 상관식을 이용하여 각 조성에 분리도에 미치는 영향을 정량적으로 표시하였고 보간법 또는 외사법에 의하여 실험이외의 조성에 대한 분리도를 예측할 수 있는 장점이 있다. Ibuprofen was analyzed by chiral high performance liquid chromatography. Retention behaviours of the standard mixtures of ibuprofen were investigated to obtain their acceptable resolution. A chromatographic column (3.9 ${\times}$ 300 mm) was packed by Kromasil CHI-TBB packings (10 $\mu\textrm{m}$) and n-hexane was used as a mobile phase with 0.1% acetic acid and tert-butyl methyl ether. Isocratic elution of ibuprofen at 1.0 $m\ell$/min was performed by changing the mobile phase compositions. The experimental variables affecting the resolution were the compositions of mobile phase and chemical buffer (n-hexane and tert-butyl methyl ether). The resolution between the enantiomers were correlated into the several types of empirical equations including linear form, and their agreements between experimental data and calculated values were examined by the regression coefficient.
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김재덕,여미순,이윤우,노경호 한국화재소방학회 2003 한국화재소방학회논문지 Vol.17 No.2
대체 소화제로 사용되는 불활성 기체 중 Ar, N₂, CO₂에 대한 혼합물에서의 물성(포화압력, 밀도, 점도)에 관한 실험식을 구하였다. Mixing rule에 의해 계산한 값을 이용하여 다항식 등의 회귀분석에 의해서 실험식을 얻었다. 포화압력은 온도에 대하여 1차 실험식으로 표시하였다. 압축인자와 포화압력을 이용하여 온도에 대한 밀도에 관한 실험식을 제시하였다. 점도는 온도에 대한 지수함수로 표시하였다. Ar, N₂, CO₂ 혼합물의 조성이 40/50/10(mol. %)에서 열역학적 실험식을 구하였다. For the inert gases of Ar, N² and CO², the empirical equations of the gas mixture were correlated in terms of saturated pressure, density and viscosity. They were obtained by regression analysis based on the mixing rule. The empirical equation of saturated pressure was assumed as the first order function of temperature. The empirical form of density was expressed as compressibility factor and saturated pressure while the empirical equation of viscosity was formulated as a power function of temperature. This empirical equations of the physical properties were obtained in the composition of Ar, N² and CO², 40/50/10 (mol. %).
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김재덕,여미순,이윤우,노경호 한국화재소방학회 2003 한국화재소방학회논문지 Vol.17 No.1
Halon 대체 소화제로 쓰이는 불활성 기체 중 Ar, N₂, CO₂의 단일 성분일 때의 물성(포화압력, 밀도, 점도)에 관한 실험식을 구하였다. 문헌에서 얻은 실험값을 이용하여 다항식 등의 회귀분석에 의해서 실험식을 얻었다. 포화압력은 온도에 대하여 각각 2차와 3차의 실험식으로 표시하였다. 밀도는 Ar, N₂는 온도에 대한 1차 함수로 표시하였고, CO₂는 온도에 대하여 각각 2차와 3차의 실험식으로 표시하였다. 점도는 온도에 대한 지수함수로 표시하였다. 이들 실험식을 이용하여 단일 성분일 때의 상태를 알 수 있다. Inert gases, Ar, N₂, CO₂, as a Halon alternative, the empirical equations were correlated in terms of saturated pressure, density and viscosity. They were obtained by regression analysis from the experimental data in the literature. The empirical equations of saturated pressure were expressed as the second and third order function of temperature. The empirical equation for Ar and N₂ of density were expressed as the first order function of temperature. And CO₂ was expressed as the second and third order function of temperature. The empirical equation of viscosity was formulated as a power function with temperature. This empirical equations would allow us to predict pure component state.
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Simulated Moving Bed를 이용한 Bupivacaine의 키랄 분리(2)모사에 의한 최적 조건 결정
한순구,여미순,이중기,박태진,구윤모,노경호 한국화학공학회 2003 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.41 No.6
본 연구에서는 경부외 마취제로 사용되고 있는 S-bupivacaine을 SMB를 이용하여 R-bupivacaine으로부터 분리하였다. 단일칼럼을 이용한 실험을 통해서 비선형 흡착평형식과 실험식으로부터 물질전달계수를 얻었다. PIM을 이용하여 얻은 경쟁 Langmuir 흡착평형식에서의 매개변수 a는 R-bupibacaine은 6.20, S-bupivacaine은 8.79 매개변수 b는 각기 0.364, 0.922 ml/mg이었다. 이 매개변수들은 상용 모사기에 적용되어 두 키랄물질을 분리하기 위한 최적조업조건을 얻었고, 실험적으로 확인하기 위해서 Kromasil® CHI-TBB로 충진된 1×10cm 칼럼이 2-2-2-2 구성으로 된 SMB를 이용하여 결과적으로 racemic bupivacaine을 98% 이상 고순도로 분리하였다. In this work, S-bupivacaine with the pharmacological activity of epidural anaesthesia was separated from R-bupi-vacaine by SMB (simulated moving bed). Nonlinear isotherm was suggested from the single column experiment and the mass transfer coefficient was obtained from an empirical equation. The parameters of a in competitive Langmuir adsorption equation empirically determined by PIM (pulsed input method) for R and S-bupibacaine were 6.20, 8.79 respectively, while those of b were 0.364,0.922 ㎖/㎈, respectively. These equilibrium and kinetic parameters were used by a commercially available simulator to find the optimum operating condition for resolving the two racemic mixtures. It was experimentally confirmed that based on these experimental conditions, the separation of bupivacaine enantiornery was successfully performed with the purity of more than 98% by SMB composed of eight column (2-2-2-2, 1×10㎝) packed with Kromasil CHI-TBB.
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김재덕,여미순,이광진,이윤우,장윤호,노경호 한국화재소방학회 2004 한국화재소방학회논문지 Vol.18 No.1
몬트리올 의정서에 의해서 규제받는 CFCs와 Halon의 대체 물질인 HFC-23, HFC-125, HFC-227ea, HFC-236fa와 불활성 화합물 Ar, N₂, CO₂의 열역학적 물성인 포화압력, 밀도, 엔탈피, 점도를 비교하였다. 본 연구에서는 소화제의 물성을 문헌값을 온도의 함수로서 표시하였다. HFC화합물의 열역학적 물성은 Halon-1301과 비슷하게 나타내었다. 불활성 화합물은 주로 혼합물로 이용되지만, 불활성 화합물의 물성은 Halon-13O1에 비하며 바람직하지 않았다. For CFCs and Halons regulated by Montreal Protocol and their alternatives of HFC-23, HFC-125, HFC-227ea, HFC-236fa and the mixtures of inert gases of Ar, N₂ and CO₂, the thermodynamic properties of saturated pressure, density, enthalpy and viscosity were compared. In this study, the data from literature were expressed as a function of temperature. Thermodynamic properties of HFC compounds were similar to those of Halon-1301. Inert gas was mainly used as a mixture, but the physical properties of the inert gas does not have the favorable advantages over those of Halon-1301.
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