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      • KCI등재

        부틸 아세테이트 합성을 위한 공비첨가제 사용 반회분식 반응증류

        양정인 ( Jeongin Yang ),전형철 ( Hyeongcheol Jeon ),한명완 ( Myungwan Han ) 한국화학공학회 2017 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.55 No.3

        부틸 아세테이트는 반응증류탑에서 초산과 부탄올의 에스테르 교환반응에 의해 제조된다. 공비첨가제는 반응영역에서 생성물인 물을 보다 효과적으로 분리할 수 있도록 하여, 반응증류탑의 성능을 향상시킨다. 중소 공장에서 회분식 공정은 연속공정에 비해 보다 유연하게 사용할 수 있다는 점에서 유리하다. 본 연구에서는 부틸아세테이트 합성을 위한 회분식 반응증류 공정과 반회분식 반응증류 공정에 대하여 공정 모사 및 실험을 통하여 연구하였다. 공정 성능 향상을 위하여 공비첨가제 종류, 공정구조에 대하여 조사하였다. 또한 반회분식 반응 증류탑을 연속 운전하여 새로운 순환 운전 방법을 제시하였으며, 이 조업 전략을 사용하여 높은 생산성과 안정한 조업이 가능함을 보였다. Butyl acetate is produced from acetic acid and butanol via an esterification reaction in a reactive distillation column. Entrainer can be used for efficient removal of produced water from the reaction region, leading to significant improvement of the column performance. Batch reactive distillation has clear advantages over continuous one in terms of flexibility and adaptability in a small plant. We studied batch and semi-batch reactive distillation processes through process simulation and pilot-scale experiments. We investigated process configuration and type of entrainer for improvement of the column performance and suggested a novel cyclic operation strategy using the semi-batch reactive distillation column. The cyclic strategy was shown to give relatively high production rate and stable operation.

      • KCI등재

        부틸 아세테이트 생산을 위한 외부 공비제 첨가 반응증류: 파일럿 규모 실험을 통한 연구

        양정인 ( Jeongin Yang ),임홍규 ( Honggyu Lim ),임성규 ( Sungkyu Lim ),백가영 ( Gayoung Baek ),한명완 ( Myungwan Han ) 한국화학공학회 2016 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.54 No.5

        부틸 아세테이트는 반응증류탑에서 초산과 부탄올의 에스테르 교환반응에 의해 제조된다. 기존의 반응증류 공정은 생성물인 부틸 아세테이트가 내부 공비첨가제로 사용되는데, 이 경우 부틸 아세테이트가 물과 함께 탑상으로 제거된 후 상 분리를 거쳐 반응증류탑으로 환류된다. 이는 생성물인 부틸 아세테이트가 반응영역에 많이 분포하게 하여 반응의 평형 전환율이 낮아지고 이에 따라 생성물의 수율이 저하되는 단점이 있다. 이러한 문제를 외부 공비첨가제를 사용하여 해결하였다. 외부 공비첨가제는 물과 새로운 공비를 형성하여 기존 공정에 비해 탑의 반응영역에서 부틸 아세테 이트의 농도를 낮게한다. 본 연구에서는 싸이클로헥산을 외부 공비첨가제로 사용하였을 때와 내부 공비첨가제를 사용하였을 때 부틸 아세테이트의 수율과 생성 속도를 실험과 모사를 통하여 비교하였다. 이를 위하여 파일럿 규모의 반응증류탑으로 실험을 진행하였으며, 실험 및 모사 결과를 통하여 외부 공비첨가제를 사용한 공정이 내부 공비첨가제를 사용한 경우보다 같은 에너지에서 보다 높은 부틸 아세테이트 수율을 나타냄을 보였다. Butyl acetate is produced from acetic acid and butanol via an esterification reaction in reactive distillation (RD). The product, butyl acetate, has been used as an internal entrainer until now. In this case, butyl acetate and water are removed at the top of column and separated into two different phases (organic and aqueous phases) after condensation, and butyl acetate rich organic phase is refluxed into the RD. This method makes butyl acetate remain high at the reactive zone, leading to lower equilibrium conversion and product yield. We introduced an extraneous entrainer to solve the problem. The extraneous entrainer forms a new azeotrope with water. The proposed process provides lower concentration of butyl acetate in the reactive zone than conventional RD processes using an internal entrainer. We compared the yield and production rate of butyl acetate between the proposed and conventional processes through pilot-scale experiments. Experimental and simulation results showed that the proposed process was more efficient than conventional process using internal entrainer.

      • KCI등재

        자기유화 폴리에틸렌 왁스의 합성 및 에멀젼 특성 연구

        양정인 ( Jeongin Yang ),이상준 ( Sangjun Lee ),신지훈 ( Jihoon Shin ),한원희 ( Won Hee Han ),홍민혁 ( Min Hyuk Hong ),김영운 ( Young-wun Kim ) 한국공업화학회 2017 공업화학 Vol.28 No.6

        열분해 폴리에틸렌 왁스 에멀젼을 경제적으로 제조하기 위하여 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스를 KOH와 다양한 유화제로 비누화 반응을 행하여 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 제조하였다. 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 비누화 반응정도를 FT-IR 스펙트럼으로 분석한 결과, 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스에 함유되어 있는 카르복실산 그룹에 기인한 카르보닐 피크가 사라지고 카르복실산 염 그룹에 기인한 카르보닐 피크가 새롭게 나타나는 것을 확인함으로써 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 제조할 수 있었다. 자기유화특성은 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 별도의 유화제를 사용하지 않고 에멀젼을 제조한 후 에멀젼 사이즈 및 에멀젼 안정성 결과로 평가하였다. 자기유화특성 평가결과, 에멀젼 사이즈 및 에멀젼 안정성은 유화제의 양과 유화제의 구조에 따라 차이를 나타내었다. 즉, 유화제의 양이 많고 친수성을 나타내는 에틸렌옥사이드 그룹이 많이 함유되어 있는 유화제일수록 에멀젼의 사이즈가 작게 나타났으며 에멀젼 안정성이 우수하였다. 또한, 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스를 비누화 반응으로 개질할 때 2종의 유화제를 혼합하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 에멀젼의 사이즈가 단일 유화제로 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 에멀젼 사이즈 보다 작고 에멀젼 사이즈 분포도가 대체적으로 균일하게 나타났다. 특히, OAE-5와 LAE-15 유화제를 혼합하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스 10 wt%를 함유한 에멀젼의 에멀젼 사이즈가 4.34 μm로 가장 우수한 에멀젼 특성을 나타내었다. Self-emulsifiable polyethylene (PE) wax was prepared using acrylic acid grafted PE wax with potassium hydroxide and various emulsifiers for the economic production of PE wax emulsion. Modification reaction completion was confirmed that the peak from carbonyl group of acrylic acid disappeared and the new peak from carboxylic acid salts appeared in the FT-IR (Fourier transform infrared) spectrum data. Self-emulsifiable properties of the modified PE wax were investigated by the emulsion size and the stability of wax emulsion without any additional emulsifiers. According to self-emulsifiable properties, the emulsion size and stability were varied on the concentration and structure of the emulsifier. The greater emulsion concentration and hydrophilic poly(ethylene oxide) (PEO) characteristics of the emulsifier resulted in the smaller emulsion size and better emulsion stability. In addition, the use of emulsifiers mixture was more effective to obtain smaller size and uniform distribution of emulsion than that of single emulsifier in PE wax modification reaction. Especially, modified PE wax with OAE-5 and LAE-15 emulsifiers mixture shows excellent performance in terms of the smallest emulsion size (4.34 μm) and emulsion stability.

      • KCI등재

        물/유기용매 분리를 위한 증류-투과증발막 혼성공정의 최적화

        양정인,한명완,Yang, Jeongin,Han, Myungwan 한국화학공학회 2018 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.56 No.1

        Separating a mixture having an azeotrope or low relative volatility with single distillation column is difficult. Separating water-acetic acid mixture and water-ethanol mixture with a distillation column consumes a lot of energy. Pervaporation membrane can be used to separate the mixture in the concentration region where separation is difficult with distillation. We simulated a distillation-membrane hybrid process where membrane is located on the head of the distillation column for efficient separation of water-acetic acid and water-ethanol mixture. Permeability data were obtained from experiments and literature. We formulated an optimization problem for the process with total annual cost (TAC) as an objective function and major design variables as optimization variables. Major optimization variable affecting TAC of the hybrid process was shown to be distillate concentration. We also suggested a simplified optimization procedure to get a close-to-optimal solution. 공비점이 존재하거나 상대휘발도 차이가 적은 2성분 혼합물은 단일 증류탑으로 분리하기 어렵다. 이때 혼합물에서 분리가 어려운 영역을 투과증발막을 사용하여 분리하면 효율적인 공정을 설계할 수 있다. 본 연구에서는 물-유기용매 혼합물을 분리하기 위한 증류-투과증발막 혼성공정을 제시하고, 물-초산 혼합물과 물-에탄올 혼합물의 분리공정을 각각 모사하였다. 증류탑 상부 흐름이 친수성 막을 통과하여 물을 높은 순도로 분리하는 공정을 모사하였다. 실험과 문헌에서 얻은 친수성 막의 투과도를 토대로 막 모델을 만들어 막 면적을 계산하였다. 제시한 공정의 최적화를 위해, 목적함수를 연간 총 비용으로 정하고 주요 설계 변수들을 최적화 변수로 하여 최적화 문제를 구성하였다. 또한, 혼성공정의 각 최적화 변수의 변화에 따른 목적함수 값의 변화 추세를 나타내고 최적화 변수를 최적점에 가까운 값으로 쉽게 추측할 수 있는 방법을 제안하였다.

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