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- 저자 : 박용남(Yong-Nam Pak) (검색결과 28 건)
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ORC ICPMS에서의 곡류중의 셀레늄 분석-수학적 보정을 이용한 Br의 간섭제거
조헌홍,박용남,Cho, Heon-Hong,Pak, Yong-Nam 대한화학회 2011 대한화학회지 Vol.55 No.3
The concentration of selenium in grain samples was determined using isotope dilution method in ORC-ICPMS. The experimental conditions were optimized to $H_2$ mode and the flow rate was $4.0\;mL\;min^{-1}$. ORC in $H_2$ mode proved to eliminate most of polyatomic interferences except $BrH^+$ when Br is present in sample matrix. Chemical removal of Br was very difficult and the mathematical correction was successfully employed. The fraction of $BrH^+$ generated from Br at the current experimental condition was 14.1%. The signal on m/z 82 was corrected and calculated for isotope dilution. The analytical reliability of the propose method was successfully evaluated by analyzing the certified standard reference material NIST SRM 1566 and 1567. The method was applied to real samples and the results are $0.034{\pm}0.001\;{\mu}g\;g^{-1}$ for white rice, $0.059{\pm}0.002_5\;{\mu}g\;g^{-1}$ for brown rice, $0.029{\pm}0.001_4\;{\mu}g\;g^{-1}$ for black rice, and $0.034{\pm}0.002\;{\mu}g \;g^{-1}$ for barley. The detection limits ($3\sigma$) for Se was $0.012\;ng\;g^{-1}$. 팔중극자 반응셀 유도결합플라즈마 질량분석법(ORC ICPMS; Octapole Reaction Cell Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)에서 동위원소 희석법을 이용하여 곡류 중의 셀레늄을 정확히 분석하였다. 충돌기체는 헬륨보다 수소가 더 효율적이었고 최적 흐름속도는 4.0 mL $min^{-1}$ 이었다. ORC는 다원소 이온화학종들의 간섭을 충분히 제거하였으나 시료매트릭스에 브롬이 존재하는 경우, 충돌기체인 $H_2$에 의해 $BrH^+$가 생성되어 m/z 80, 82에 방해를 주었다. 브롬의 화학적 제거는 매우 어려웠으며 $^{82}Se$의 신호세기에 대한 수학적 보정을 사용하고 동위원소 희석법을 적용하였다. 정확도를 검증하기 위하여 표준검정 물질(NIST SRM 1566, 1567)을 분석한 결과, 좋은 일치도를 얻었고, 이를 바탕으로 실제시료인 곡류 중의 셀레늄을 분석하여 계산한 결과, 백미 $0.034{\pm}0.001\;{\mu}g\;g^{-1}$, 현미 $0.059{\pm}0.002_5\;{\mu}g\;g^{-1}$, 흑미 $0.029{\pm}0.001_4\;{\mu}g\;g^{-1}$ 그리고 보리 $0.034{\pm}0.002{\mu}g\;g^{-1}$를 얻었다. 셀레늄 분석에 대한 검출한계($3\sigma$)는 $0.012\;ng\;g^{-1}$ 이었다.
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헬륨 마이크로파 플라즈마 토치의 개발과 특성에 관한 연구
조경현,박용남,Jo, Kyung Hyun,Pak, Yong Nam 대한화학회 2000 대한화학회지 Vol.44 No.6
MPT, which has been developed recently, is very tolerant to aqueous samples. Several types of MPT have been investigated and is found that the double concentric tube could sustain a stable plasma at a low plasma gas flow rate. However, the tip of torch is easily ruined. Triple concentric torch has shown the best stability and the plasma shape, much like that of ICP, especially when the central channel is quartz. The plasma is exposed and mixed with air as is suggested from the background spectrum, which leads to quenching of He MPT. Sensitivity of helium MPT equipped with a membrane desolvator has shown 10 times lower than that of Argon MPT for most of elements except for the ones with relatively high excitation energy. He MPT requires small plasma flow rate (about 1.6 L/min), stable and simple to use. Excitational temperature and electron number density measured are 4950 K and 3.28 ${\times}$ $10^{14}cm^{-3}$, respectively. MPT는 최근에 개발된 마이크로파 플라즈마로서 수용매에 강하다. 여러 가지의 변형된 형태의 MPT를 개발하여 구조에 따른 플라즈마의 방전되는 형태를 조사한 결과 이중관 토치는 플라즈마 기체를 적게 소모하며 쉽게 플라즈마가 형성되었으나 토치의 끝이 높은 온도에 견디지 못하고 쉽게 상했다. ICP토치와 같은 형태의 삼중관 토치에 석영관을 중심관으로 사용할 때 가장 안정되고 대칭적인 플라즈마를 형성할 수 있었다. 바탕선을 조사해 본 결과 He MPT는 대기 중으로 돌출되어 대기와 많이 혼합되고 질소에 의해 quenching되는 것으로 보여진다. Membrane desolvator를 탈용매화 장치로 사용하여 헬륨 MPT의 감도를 조사해 본 결과 아르곤 MPT와 비교할 때 대부분의 원소에 대해 검출한계가 10배 이상 높았다. 그러나 여기 에너지가 높은 원소는 비교적 효율적으로 검출할 수 있었다. 헬륨 마이크로파 플라즈마는 적은 양의 플라즈마 기체만 필요하여(약 1.6 L/min) 경제적이며 매우 안정된 형태를 보여주었다. 플라즈마의 분광특성을 조사한 결과 들뜸온도 4950K, 전자밀도 $3.28{\times}10^{14}cm^{-3}$로 측정되었다.
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연속적 공침 선농축-수소화물 발생법을 이용한 ICP-AES에서의 비소의 감도 개선
김창규,박용남,Kim, Chang-Gyu,Pak, Yong-Nam 대한화학회 2004 대한화학회지 Vol.48 No.6
본 연구에서는 연속흐름 주입법에 의한 공침농축과 수소화물발생을 결합하여 유도결합 플라즈마 원자방출분광법에서 비소 이온을 고감도로 분석할 수 있는 방법을 개발하고 산화수에 따라 $As^{3+}와\;As^{5+}$를 분리하여 분석하였다. 미량의 비소시료는 In 공침제와 함께 공침되고 필터에 걸러진 후, 강산을 침전용해제로 사용하여 용리시켰다. 용리된 비소는 수소화물 발생장치에 들어가고 환원제와 혼합된 후 수소화물이 되어 ICP로 주입된다. 현재의 연속적 공침 농축-수소화물 발생법은 ICP를 단독으로 사용했을 때 보다 약 70배 정도의 감도를 높일 수 있었고, 이것은 공침농축이나 수소화물 발생법을 단독으로 사용한 것보다 각기 7배 및 10배 정도 높았다. 이것은 부피 0.3 mL의 1.0 ppm 용액에 대한 결과이며 만일 시료부피를 증가시킨다면 감도는 더욱 개선될 것이다. 시료의 측정횟수는 10 회/hr 이며 검출한계는 0.020 ${\mu}g\;L^{-1}(3{\sigma})$이고 정밀도는 7-10%이다. 또한, 시트르산을 이용하여 비소의 화학종간의 수소화물 발생의 차이를 만들어 시료내의 $As^{3+}\;와\;As^{5+}$ 이온을 분리정량해 낼 수 있었다. In a stream of aqueous sample, trace arsenic ions were quantitatively coprecipitated and detected in ICP-AES through hydride generation. In was used as a coprecipitating reagent. The precipitate was collected on a filter and dissolved by HCl. The eluted As was sent into the reaction coil to generate hydrides and analyzed by ICP. With optimal conditions, and with a sample of 0.3 mL, an enrichment of 70 was obtained with the sampling speed of 10/hr. When compared with coprecipitation and hydride generation technique, the sensitivity was increased by 7 and 10 times, respectively. The limit of detection limit$(3{\sigma})$ was 0.020 ${\mu}g\;L^{-1}$ and the precision was 7-10%. Separation of $As^{3+}\;and\;As^{5+}$ were possible using citric acid in hydride generation.
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1-Nitroso-2-naphthol 침전제를 사용한 연속흐름 선농축법에 의한 코발트의 정량분석
임갑수,박용남,Im, Kab Soo,Pak, Yong Nam 대한화학회 1999 대한화학회지 Vol.43 No.6
본연구에서 유기 침전제를 사용하여 수용액중의 코발트를 on-line으로 연속 침전시켜 선농축하는 방법을 연구하였다. 침전제로 1-nitroso-2-naphthol을 사용하여 라인내에서 직접 침전시킨 뒤 MlBK(Methyl lsobutyl Ketone)로 용해시켜 불꽃 원자흡수 분광기로 보내어 분석하였다. 최적조건을 구하고 농축배율을 연구한 결과 대개 0.5 ppm의 코발트 시료 1.0 mL를 사용하였을 때 13배의 농축율을 얻었으며 시료 처리 속도는 시간당 I0개 정도 이었다. 부피를 10.0 mL로 증가시키면 시료의 처리속도는 늦어지지만 농축비를 68배로 높일 수 있었다. 본 연구의 정확성을 알기 위해 합성된 준 표준 생체시료를 분석한 결과 4%의 상대 표준편차를 가지고 예상치에 근접하는 좋은 결과를 얻을 수 있었다. Trace amount of cobalt in water samples was preconcentrated continuously with an organic precipitant and determined by flame atomic absorption spectrometry. The flow injection technique was used to preconcentrate cobalt by on-line direct precipitation with 1-nitroso-2-naphthol. The precipitation was dissolved with methyl isobutyl ketone (MlBK) and was sent to the flame. The optimum conditions for cobalt determination were determined and used to analyze Co samples. For 1.0 mL of sample, the enrichment factor was 13 and the sample throughput was about lO per hour for 0.5 ppm Co solution. The enrichment factor was increased to 68 fold for 10.0 mL. A semi-reference biologicaI sample was prepared and analyzed. The result was in good agreement with the expected value with RSD of 4%.
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이이스트 고정 bio칼럼을 이용한 Sb의 화학종분리 및 연속적 수소화물발생법에 의한 감도개선
이정옥,권효식,박용남,Lee, Jeong-Ok,Kwon, Hyo-Shik,Pak, Yong-Nam 대한화학회 2010 대한화학회지 Vol.54 No.6
매우 작은 유리구슬(직경 $100{\mu}m$이하)위에 이이스트를 공유결합시킨 bio컬럼을 제작하여 $Sb^{3+}$와 $Sb^{5+}$를 선택적으로 분리하고 연속적 수소화물 발생법을 이용하여 감도를 개선하였다. 최적 용리조건은 용리액 0.8 M 질산으로 흐름속도 1.0 mL $min^{-1}$이며 수소화물 발생의 최적조건은 HCl 2 M, 환원제로 $NaBH_4$ 3% (w/v), 흐름속도는 0.83 mL $min^{-1}$, 수소화물을 운반하는 아르곤기체의 흐름속도는 50 mL $min^{-1}$ 이었다. 이러한 조건에서 두 화학종의 분리시간은 각각 112초와 354초였다. $200{\mu}L$의 시료를 사용하였을 때 감도는 10 여배 개선되었고 검출한계는 $Sb^{3+}$ 및 $Sb^{5+}$에 대하여 각각 3.0 ppb와 7.0 ppb 이었다. 표준시료를 제작하여 분석한 결과, 정확한 결과를 얻을 수 있었다. Yeast is immobilized upon $100{\mu}m$ CPG(controlled pore glass bead) to separate $Sb^{3+}$ and $Sb^{5+}$. Continuous hydride generation is performed after the bio-column. The optimum conditions are 0.8 M nitric acid as an eluent with the flow rate of 1.0 mL $min^{-1}$ and the optimum conditions for the generation of hydride are 2 M HCl, 3% (w/v) $NaBH_4$ with the flow rate of 0.83 mL $min^{-1}$, Ar carrier gas flow rate of 50 mL $min^{-1}$. Two species are separated at 112 and 354 seconds each. The sensitivity is enhanced by 10 times for $200{\mu}L$ of sample and the detection limits are 3.0 ppb and 7.0 ppb for $Sb^{3+}$ and $Sb^{5+}$, respectively. When compared with the standard samples, this method showed accurate results.
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