결정구조 및 물성 연구(I)

남궁해,전호중,김세환 국민대학교 1993 기초과학연구소 논문집 Vol.11 No.-

(C2H5)4N · [Ni(mnt)2]착화합물의 결정 및 분자구조

남궁해,이정민,유재혁 국민대학교 1991 기초과학연구소 논문집 Vol.9 No.-

Ethylenediammonium Chromate의 합성 및 결정구조 연구

남궁해,박상수,NamGung, Hae,Park, Sang-Su 한국결정학회 2006 韓國結晶學會誌 Vol.17 No.1

The crystal structure of Ethylenediammonium chromate, $C_2H_{10}N_2{\cdot}CrO_4$, has been determined by X-ray crystallography. Crystal data: a=6.667(2), b=8.845(2), c:11.827(2) ${\AA}$, Orthorhombic, $P2_12_12_1$(Space Group No=19), Z=4, V=697.4(3) ${\AA}{^3},\;Dc=1.696gcm^{-3},\;{\mu}=1.594mm^{-1}$. The structure was solved by Patterson method and refined by full matrix least-square methods using unit weights. The final R and S values were $R_1=0.0254,\;R_w=0.070,\;R_{all}=0.0255$ and S=1.133 for the observed 1195 reflections. Bond length and angles of two ions are similar to the previously reported data. The ethylenediammonium ion has trans-configuration and are linked through many hydrogen bonds with neighboring anions. Ethylenediammonium chromate, $C_2H_{10}N_2{\cdot}CrO_4$ 결정구조는 a=6.667(2), b=8.845(2), c=11.827(2) ${\AA}$, 사방정계(Orthorhombic), 공간군 $P2_12_12_1$, 공간군 번호 19이며, Z=4, V=697.4(3) ${\AA}{^3},\;Dc=1.696gcm^{-3},\;{\mu}=1.594mm^{-1}$이었다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소 자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 1204개의 회절반점에 대하여 $R_1=0.0254,\;R_w=0.070,\;R_{all}=0.0255$, S=1.133이었다. 두가지 이온들의 자료들은 기존 유사물질들의 자료에 상응하였으며, Ethylenediammonium 이온은 trans 구조로써 주위의 음이온과 사이에 많은 수소결합으로 연결되어 있다.

[Pt(C2N2H8)2][Pt(C2H2H8)2Br2](ClO4)4의 결정구조 및 물성연구

南宮海,전호중,김세환 국민대학교 1994 기초과학연구소 논문집 Vol.12 No.-

4-크로로-4'-메톡시-2-니트로디페닐아민의 X-선 결정 및 분자구조 결정

남궁해,유재혁,이현미,Nam, Gung-Hae,Yu, Jae-Hyeok,Lee, Hyeon-Mi 한국결정학회 1991 韓國結晶學會誌 Vol.2 No.2

4-크로로-4'-메톡시-2-니트로디페닐아민, (C12H11N2O3CL, FW=278.70)의 단것세포 상수는 a=8,169(3), b=8.883(1), c=9.150(1) h, α =82. 98(1), β=104.80(2), y=101.43(2)", V=627.3 A3, F(000)=288.0, Dc=1.48g/cm3, u=3.06cm-1, 7=295" K, 공간군 Pi, 번호 2, 삼사 정계 이며, Z=2이다. λ (Mo-Ka)=0.7107A을 사용 하여 수집한 독립적인 회절 반점 1541개로 구조분 석한 최종 신뢰도 값은 각각 R=0.032, Rw=0.033 이며, S=0.46이다. 본 화합물은 암모니아의 두개 의 수소 대신에 4-크로로-페닐기와 4-메톡시-페닐기로 치환된 물질로써, 질소와 두 페닐기 사이의 각과 결합거리 들은 각각 125.42", 1.362 및 1.428 A 인바 수소와 함께 SP2_혼성결합을 하고있다. 질소를 포함한 두 면간 각은 63.29"이다. 분자간 어 떠 한 수소결합을 하고 지지 않다.

펜난진과 7,7,8,8-Tetracyanoquinodimethane(TCNQ)계에서의 결정구조와 전기전도성

南宮海 국민대학교 1986 기초과학연구소 논문집 Vol.4 No.-

Ni(C₃N₂H_(10))₂(NCS)₂의 결정구조 연구

남궁해 국민대학교 2002 기초과학연구소 논문집 Vol.21 No.-

trans-Bis(1,3-Propylenediamine)-Bis(isothiocyanato)nickel(Ⅱ), Ni(C₃N₂H_(10))₂(NCS)₂의 단위 착이온 및 결정의 구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 삼사정계이고, 공간군은 P-1(군번호=2)이다. 단위세포 길이는 a=7.653(2)Å, b=5.541(3), c=9.520(2)Å, α=90.04(2), β=113.39(2), γ=89.64(2)°이었다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화 하였고, 최종 신뢰도 값들은 1053개의 회절반점에 대하여 R1=0.0840, R_(w)=0.2128, R_(all)=0.0842 및 S=1.050 이었다. 니켈에 결합한 리간드들은 거의 팔면체 구조를 보여주고 있으며, 프로필렌디아민 분자나 이소치오시아노 이온의 질소원자와 니켈과의 결합거리들은 각각 2.07, 2.21Å이었다. 니켈과 프로필렌디아민 사이에 형성된 육각형 구조는 의자형 구조로 생각된다. Ni-N3-C4와 N3-C4-S의 결합각들은 149, 174°이었으며, NC와 CS 거리들은 1.32, 1.69Å이었다. The crystal structure of trans-Bis(1,3-propylenediamine)-Bis(isothiocyanato) nickel(Ⅱ), Ni(C₃N₂H_(10))₂(NCS)₂ has been determined by X-ray crystallography. Crystal data: a=7.563(2), b=5.541(3), c=9.520(2)Å, α=90.04(2), β=113.39(2), γ=89.64(2)°, P-1(SG=2). The structure was solved by Patterson method and refined by full matrix least-square methods using unit weights. The final R and S values were R1=0.0840, R_(w)=0.2128, R_(all)=0.0842 and S=1.05 for 1053 observed reflections. The nitrogen arrangement of the ligands and counter ions about the nickel atom has been shown to be a nearly regular octahedral configuration with nickel-nitrogen distances of 2.07Å to the 1,3-propylene-diamine molecule and 2.21Å to the slightly bent NCS group. The hexagonal ring consisting of nickel and 1,3-propylenediamine is a chair configuration. The measured Ni-N3-C4 and N3-C4-S valence angles are 149° and 174° with N-C and C-S of 1.32 and 1.69Å.

K₂Cu(C₂O₄)₂·2H₂O의 결정구조 연구

남궁해,고기영 국민대학교 2003 기초과학연구소 논문집 Vol.22 No.-

Dipotassium bisoxalatocopper(Ⅱ) dihydrate, K₂[Cu(C₂O₄)₂]ㆍ2H₂O의 결정구조는 a=6.993(2), b=8.825(3), c=9.029(3)Å, α=108.25(2), β=99.24(3), γ= 96.74(3)˚인 삼사 결정계(Triclinic), 공간군 P1^(-), 공간군 번호 2이며, Z=2, V=513.9(3)ų D_(c)=2.287g㎝^(-3), μ=2.979㎜^(-1)이었다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소 자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 1770개의 회절반점에 대하여 R₁=0.0240, R_(w)=0.0640, R_(all)=0.0278, S=1.115이었다. 최종 분석한 착이온 ([Cu(C₂O₄)₂]^(2-))들의 결합거리와 각들은 기존에 알려진 자료들에 상응하였으며, 특히 구리이온과 산소사이의 거리들은 1.940-1.953Å로써 오차범위 내에서 등가거리였다. 착이온들의 최소자승면들은 거의 평면이며, 이들의 이면각은 15.05(7)˚이었다. 두가지 금속 평면 착이온의 구리이온들의 하나는 두개의 물분자로, 다른 하나는 인접한 착이온들의 산소 원소들로 각각 2.469(2), 2.662(2)Å로 약하게 찌그러진 팔면체 구조를 형성하고 있다. 두개의 착이온들은 [101]-축을 따라서 배열된 사슬구조를 이루고 있다. The crystal structure of dipotassium bisoxalatocopper(Ⅱ) dihydrate K₂[Cu(C₂O₄) ₂] 2H₂O has been determined by X-ray crystallography. Crystal data : a=6.993(2), b=8.825(3), c=9.029(3) Å, α=108.25(2), β=99.24(3), γ=96.74(3)° Triclinic, P1￣ (Space Group No=2), Z=2, V=513.9(3)ų, D_(c)=2.287gcm^(-3), μ=2.979mm^(-1). The structure was solved by Patterson method and refined by full matrix least-square methods using unit weights. The final R and S values were R₁=0.024, R_(w)=0.064, R_(all)=0.0278 and S=1.115 for the observed 1770 reflections. Bond lengths and angles of complex anions are similar to the previously reported data. Bond lengths between copper ions and oxygens of oxalato ligand are equivalent as the distances of 1.940-1.953Å. The least square planes of Cu(C₂O₄)₂^(2-) ions are essentially planar and have a dihedral angle 15.05(7)°, Two copper ions of two planar complex anions in a unit cell form distorted octahedrons coordinated weakly by two water and two oxygen atoms of the neighboring oxalato ligands, respectively, with bond lengths of 2.469(2) and 2.662(2)Å. The complex anions are arranged along the [101]-direction.

N-Methylphenazinium-Tetracyanopalladate(II) Hydrate의 합성 및 결정구조 연구

남궁해,이현미,NamGung, Hae,Lee, Hyun-Mi 한국결정학회 2006 韓國結晶學會誌 Vol.17 No.1

Bis(N-Methylphenazinium)-Tetracyanopalladate(II) Hydrate $(C_{13}H_{11}N_2){_2}[Pd(CN)_4]{\cdot}H_2O$의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 $P2_1/b$(군번호=14)이다. 단위세포 a=9.783(4), b=10.788(4), c=13.666(4) ${\AA},\;{\beta}=104.59(5),\;V=1392.9{\AA}{^3},\;Z=2,\;Dc=1.476gcm^{-3},\;F(000)=632,\;{\mu}=7.05cm^{-1}$이다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화 하였고, 최종 신뢰도 값들은 1930 회절반점에 대하여 R=0.0257, Rw=0.0732, Rall=0.0283 및 S=1.07 이었다. 두 이온들은 근본적인 평면구조로써, 이들의 충진구조는 착음이온을 두개의 양이온들이 거의 평행하게 둘러싸고 있는 삼중체들을 형성하고 있다. 양이온과 음이온들의 이면각은 $10.16(4)^{\circ}$인 삼중체들이 b축을 따라서 배열되어 있다, 삼중체내 및 삼면체간의 면간 거리들은 3.419(3)와 $3.402(4){\AA}$이었다. Crystal structure of Bis(N-Methylphenazinium)-Tetracyanopalladate(II) hydrate has been determined by X-ray crystallography. Crystal data: $(C_{13}H_{11}N_2){_2}[Pd(cn)_4]{\cdot}H_2O$, Monocline, Space group $P2_1/b$(No=14), a=9.783(4), b=10.788(4), c=13.666(4) ${\AA},\;{\beta}=104.59(5),\;Z=2,\;V=1392.9{\AA}{^3},\;Dc=1.476gcm^{-3},\;F(000)=632,\;{\mu}=7.05cm^{-1}$. The structure was solved by Patterson method and refined by full matrix least-square methods using unit weights. The final R and S values were R=0.0257, Rw=0.0732, Rall=0.0283 and S=1.07 for 1930 observed reflections. Both cation and anion complexes are essentially planar and have dihedral angles of $10.16(4)^{\circ}$. The planar complex anions are sandwiched between slightly bent cations. The interplanar separations in one triad and between two triads are 3.419(3) and $3.402(4){\AA}$, respectively. The triads are stacked along b-axis.

Ni(C2N2H8)3 ㆍSO4의 결정구조 연구

남궁해 국민대학교 2001 기초과학연구소 논문집 Vol.20 No.-