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박선민,이철태,김호건 ( Sun Min Park,Chul Tae Lee,Ho Kun Kim ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.1
합성에메랄드[(BeO)₃(Al_(2-x)Cr_xO₃)(SiO₂)_6]단결정을 flux법에 의하여 육성하였다. 출발물질로 BeO, Al₂O₃와 SiO₂ 시약을 화학양론비로 혼합하여 사용하였다. 에메랄드 단결정의 성장 조건은 다음과 같다. 온도범위 ; 1150∼900℃, 냉각속도 ; 2, 4, 10℃/hr, 융제 ; Li₂CO₃,V₂O_5, 첨가제 ; Cr₂O₃. 에메랄드 단결정의 크기는 2, 4, 10℃/hr의 냉각속도에 의존하였다. 얻어진 에메랄드 단결정을 동정하였고, 그 결과는 다음과 같다. 즉, 결정계 ; 육방정계, 격자상수 ; a=0.921㎚, c=0.917㎚, 결정의 크기 ; 최대 0.80×0.95㎟(c×m), 방위 ; c(1000), m(101￣0). Growth of synthetic emerald[(BeO)₃(Al_(2-x)Cr_xO₃)(SiO₂)_6]single crystals was carried out by flux method. In this study, the starting materials were prepared by stoichiometric mixing of BeO, Al₂O₃ and SiO₂ as reaching components. The conditions for the growth of synthetic emerald single crystals are as follows : temperature range ; 1150∼900℃, cooling rate ; 2, 4, 10℃/hr, flux ; Li₂CO₃, V₂O_5, dopant ; Cr₂O₃ The sizes of Cr₂O₃ emerald single crystals depending on 2, 4, 10℃/ hr cooling rates. The obtained emerald single crystal was characterized and the following results were obtained : lattice parameter ; a=0.921㎚, c=0.917㎚, crystal system ; hexagonal, crystal size ; max. 0.80×0.95㎟(c×m), orientation ; c(1000), m(101￣0).
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Bi 치환에 따른 $Ca_{1.5-1.5x}Bi_xVO_4$ 조성 화합물의 결정상에 관한 연구
김명섭,박선민,김호건,Kim, Myung Seab,Park, Sun Min,Kim, Ho Kun 대한화학회 1999 대한화학회지 Vol.43 No.5
The phase change upon Bi substitutions in $Ca_{1.5-1.5x}Bi_xVO_4$ has been systematically studied. The x value corresponding to the maximum Bi substitutions reades to 0.14 and in this range($x{\leq}0.14$), the single phasic $Ca_3(VO_4)_2$ can be identified. However, a new phase of $BiV_{1.025}O_{4+x}$ is apparently formed along with the $Ca_3(VO_4)_2$ phase, when the x value exceeds beyond 0.18 ($x{\geq}0.18$). As a result of Bi substitution in the range of x$\leq$0.14, the interplanar space($d_300$) becomes larger as the Bi content increases. Since the composition of single phasic $Ca_{1.29}Bi_{0.14}VO_4$ (x=O.14) is, however, incongruent melting one, no definite melting point could be observed. But we found that its solidus temperature was 1182$^{\circ}C$ by DTA analysis. $Ca_{1.5-1.5x}Bi_xVO_4$계 화합물에 대하여 Bi 치환량(x)에 따른 결정상을 조사한 결과, 치환량이 x=0.14까지 다른 상의 생성없이 단일상으로 존재하였으나, 치환량이 0.18 이상인 경우 새로운 화합물인 $BiV_{1.025}O_{4+x}$가 함께 석출되었다. $BiV_{1.025}O_{4+x}$의 양은 x=0.18인 경우 16%, x=0.22인 경우 21%임이 확인되었다. Bi의 치환량이 0.02인 경우 구조의 변화가 거의 없었으나, 치환량이 0.06∼0.14일 때 치환량에 따른 면간거리(d)의 변화량은 0.01 mole% Bi당 (214)면은 $1.7417{\times}10^{-3}{\AA}$,(300)면은 $1.7417{\times}10^{-3}{\AA}$을 나타내었다. 단일상으로 존재하는 최대 치환량이 x=0.14인 $Ca_{1.29}Bi_{0.14}VO_4$ 조성 화합물은 합치용융조성(congruent melting composition)이 아니며, 이 조성이 용융을 시작하는 고상선 온도(solidus temperature)는 1182$^{\circ}C$임을 알 수있었다.
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