세라믹 나노복합재료의 기계적 특성

김창삼 한국세라믹학회 2001 세라미스트 Vol.4 No.3

NiO 나노 결정의 환원 반응에 의한 Ni 형성 거동에 관한 연구

김창삼,강승민,Kim, Chang-Sam,Kang, Seung-Min 한국결정성장학회 2009 韓國結晶成長學會誌 Vol.19 No.5

NiO 나노 결정을 수소 분위기에서 환원시켜 Ni 금속이 형성되는 거동에 대하여 고찰하였다. NiO 나노 결정은 $Ni(NO_3)_2\cdot6H_2O$를 열처리하여 얻었고, 200~500 nm의 입도와 정 팔면체의 형상을 나타내었다. 이 결정은 일반적인 합성조건에서는 잘 형성되지 않는 불안정 상태인 불안정상태인 (111)면이 발달한 결정체였다. 환원은 300과 $600^{\circ}C$에서 15분과 60분간 수행하였다. NiO 결정의 환원은 불안정한 (111)면에서 우선적으로 일어나기 시작하였으며, $300^{\circ}C$ 환원에서는 팔면체 형상을 유지하면서 Ni로 환원되었다. $600^{\circ}C$ 환원에서는 팔면체 결정의 facet 면이 사라지고, 인접한 결정립들 간의 neck가 형성되면서 Ni 상의 입자로 응집되어가는 것을 확인하였다. The Ni formation behavior from the reduction of NiO nano crystals in the $H_2/N_2$ gas mixtures. The NiO nano crystals were synthesized by heat-treating nickel nitrate$(Ni(NO_3)_2\cdot6H_O)$ in the air at $500^{\circ}C$, and had an octahedral shape and the particle size of 200~500 nm. The NiO nano-crystals had well-developed (111) planes which is hardly formed in normal synthetic conditions. The reduction process was carried out at 300 and $600^{\circ}C$ for 15 and 60 minutes, respectively. When the NiO nano-crystals were reduced at $300^{\circ}C$, the Ni particles sustained the same octahedral shape as NiO, while Ni particles were to agglomerate at $600^{\circ}C$.

Ni 산성염과 Ni 염기성 염의 혼합에 의한 나노 NiO 분말 제조 및 이의 환원 특성

김창삼,윤동훈,전성운,권혁보,박상환,Kim, Chang-Sam,Yun, Dong-Hun,Jeon, Sung-Woon,Kwon, Hyok-Bo,Park, Sang-Hwan 한국결정성장학회 2010 韓國結晶成長學會誌 Vol.20 No.6

나노 크기의 NiO 분말을 Ni 산성염과 Ni 염기성염을 혼합하여 제조하는 방법에서 원료가 생성되는 NiO와 이의 환원으로 생성되는 Ni 결정 특성에 미치는 영향을 연구하였다. 산성염으로는 Ni formate를 염기성염으로는 수산화 Ni과 염기성 Ni 탄산염을 사용하였다. 혼합비는 산성염 1당량에 염기성염 9당량을 사용하였으며, 탄산염을 사용한 경우 $750^{\circ}C$/2 h 하소에서도 ~100 nm의 구형의 NiO 분말을 얻었으며, 수산화 염을 사용한 경우는 $600^{\circ}C$/2 h에서는 ~100 nm의 유사 구형의 NiO가 생성되나, $750^{\circ}C$ 열처리에서는 100~600 nm의 유사 입방체 분말을 얻었다. 수산화 염을 사용한 경우에는 탄산염을 사용한 경우에 비하여 수소가스에 의한 환원이 훨씬 빠르게 진행되어 necking이 일어나며 소결이 이루어져 다공체를 형성하였다. 이들 특성을 TG/DSC, XRD, SEM으로 분석하였다. Nanosized NiO powder was prepared by mixing an acid nickel salt and a base nickel salt and their reduction behavior was studied. Ni formate was employed as an acid salt and nickel hydroxide and basic nickel carbonate as base salts. One equivalent acid salt was mixed with 9 equivalent base salt. The mixture of the formate and the carbonate produced ~100 run spherical NiO powder by heat treatment at $750^{\circ}C$/2 h, but the mixture of the formate and the hydroxide gave rise to ~100 nm pseudo spherical NiO powder by heat treatment at $600^{\circ}C$/2 h and grew fast to give pseudo cubic crystals of 100~600 run by heat treatment at $750^{\circ}C$/2 h. Reduction by hydrogen gas proceeded much faster for the one with the hydroxide than that with the carbonate to give porous body with well grown necks. Their behavior was studied by analysis of TG/DSC, XRD, and SEM.

올리빈형 LiFePO₄분말의 전기전도도와 입도 크기에 미치는 도핑의 영향

김창삼,백진도,하정수 한국결정성장학회 2008 韓國結晶成長學會誌 Vol.18 No.6

To get a fine LiFePO₄ powder with high electrical conductivity, the influences of doping of aliovalent elements (Cr + B and Cr + Al) on electrical conductivity and of heat treatment conditions on particle size of the doped powders were studied. Two kinds of the doped powders LiFe0.965Cr0.03B0.005PO4 and LiFe0.965Cr0.03Al0.005PO₄were synthesized using mechanochemical milling and subsequent heat treatment at 675~750oC for 5~10 h. The doping enhanced grain growth and electrical conductivity. The electrical conductivity at 30oC was 1 × 10−8S/cm in the doped with Cr and Al, and 5 × 10−10 S/cm in the undoped one.

Synthesis of Homogeneous La0.8Sr0.2CrO3 Powders Using an Ultrasonic Spray Pyrolysis Method

김창삼,김신우,Seong Ik Hwang 한국세라믹학회 2007 한국세라믹학회지 Vol.44 No.5

A process to synthesize La0.8Sr0.2CrO3 (LSC), which is a promising material for use as a separator in a soild oxide fuel cell, is investigated in this study. LSC powders without secondary phases could be synthesized with ultrasonic spray pyrolysis and a heat treatment at 1200oC for 20 h; however, it showed an average diameter of 0.6 μm with a wide particle size distribution. On the other hand, LSC powders synthesized with spray pyrolysis at 800oC, heat-treated at 900oC for 5 h, ball-milled and finally heat-treated again at 1200oC for 20 h showed a smaller average diameter of 0.3 μm and narrower size distribution. Very few particles above 0.5 μm were found. Thus, a proper combination of the heat treatment and milling process after spray pyrolysis it determined to be very important in synthesizing fine and uniform LSC perovskite powders.

A new process to grow β -Si₃N₄ whiskers using thermal decomposition and closed pores

김창삼,Shin-Woo Kim 한양대학교 세라믹연구소 2008 Journal of Ceramic Processing Research Vol.9 No.5

In this study, a novel and interesting method to grow β-Si3N4 whiskers was developed using thermal decomposition of Si3N4 and large pores introduced intentionally during liquid phase sintering. The pore size, pore vol%, pore morphology and nitrogen pressure were chosen as experimental variables to find proper conditions for growing whiskers. In this experiment, commercial α-Si3N4, Al2O3 and Y2O3 were selected as starting materials, and polymer beads with average diameters of 100 and 200 μm were used as pore formers to make intentional pores in the sintered sample. A polyvinyl film was also used to make a film type of pore. β-Si3N4 whiskers grew well on the inside of pores in the case of a low vol% of pores, 14 and 27 vol% or closed pores of a film shape, but not for a high vol% of pore, 39 and 50 vol% or open pores of a film shape. The variation of pore size, pore morphology and nitrogen pressure did not have any influence on whisker growth.

알루미늄이 첨가된 Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3-xAlx)O2 양극활물질의 전기화학적 특성

김창삼,김선혜,심광보 한국전기화학회 2006 한국전기화학회지 Vol.9 No.2

초음파분무열분해법과 한 단계의 후열처리로 이차상이 없는 Al이 첨가된 Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3-xAlx)O2 (x=0.0, 0.005, 0.01. 0.05) 리튬이차전지용 양극활물질을 합성하였다. 합성된 분말은 Al의 첨가량이 많아짐에 따라서 I003/I104 비는 감소하고 입자가 커지는 경향을 보였다. 상온에서 전류밀도 1C의 rate로 3.0~4.5 V 범위에서 충방전 시험한 결과, Al 치환량이 0.5와 1.0 at%에서는 초기용량이 180과 184 mAhg-1으로 치환하지 않았을 때의 182 mAhg-1과 차이가 없었으며, 싸이클 특성도 치환하지 않은 것과 0.5, 1.0 at% 치환한 조성에서 각각 81, 77, 81%의 방전용량이 유지되었다. 그러나 3.0~4.6 V에서는 치환효과가 확실하게 나타나서, 50 싸이클 후의 치환하지 않은 것의 방전용량은 초기용량의30%까지 감소한데 비하여 Al을 0.5 at% 치환한 것은 70%를 유지하였다. 치환에 의한 싸이클 특성 향상은 XPS 분석결과 Al 치환이 Mn3+의 양을 감소시켰기 때문인 것으로 사료되었다

올리빈형 LiFe_0.965Cr_0.03B_0.005PO₄ and LiFe_0.965Cr_0.03Al_0.005PO₄ 분말의 전기전도도

김창삼,Kim, Chang-Sam 한국결정성장학회 2010 한국결정성장학회지 Vol.20 No.3

크롬이 도핑된 $LiFePO_4$ 분말이 도핑되지 않은 것보다 이차전지용 양극활물질로서 우수한 전기화학적 특성을 나타내었다. 이러한 향상은 도핑에 의해서 양극활물질의 전자전도도가 높아지기 때문인 것으로 생각되고 있다. 크롬과 또 하나의 전형원소가 도핑된 $LiFe_{0.965}Cr_{0.03}B_{0.005}PO_4$와 $LiFe_{0.965}Cr_{0.03}Al_{0.005}PO_4$의 전기전도도를 30에서 $80^{\circ}C$ 범위에서 측정하였다. 도핑된 분말은 유성밀에 의한 기계화학적 혼합을 한 후 675~$750^{\circ}C$에서 5~10시간 열처리하여 합성하였다. 이러한 도핑은 분말의 전기전도도를 높이고 입자 성장을 촉진시켰다. 크롬과 알루미늄이 도핑된 $LiFe_{0.965}Cr_{0.03}Al_{0.005}PO_4$ 분말의 $30^{\circ}C$에서의 전기전도도는 $1{\times}10^{-8}S/cm$이었으며, 이 값은 도핑하지 않은 것보다 두 자릿수 높은 값 이었다. $LiFePO_4$ doped with Cr showed improved electrochemical properties as a cathode material of lithium-ion batteries compared to the undoped. The improvement was thought that the doping would raise the electronic conductivity of the compounds. The electrical conductivity of $LiFe_{0.965}Cr_{0.03}B_{0.005}PO_4$ and $LiFe_{0.965}Cr_{0.03}Al_{0.005}PO_4$ powder was measured in the temperature range from 30 to $80^{\circ}C$. The doped powders were synthesized via mechanochemical milling and subsequent heat treatment at 675~$750^{\circ}C$ for 5~10h. The doping enhanced grain growth and electrical conductivity. The electrical conductivity of the $LiFe_{0.965}Cr_{0.03}Al_{0.005}PO_4$ powder at $30^{\circ}C$ was $1{\times}10^{-8}S/cm$, which was higher two orders of magnitude than that of the undoped.

제어된 기공을 이용한 질화규소 휘스커의 성장

김창삼,한경섭,김신우,Kim, Chang-Sam,Han, Kyong-Sop,Kim, Shin-Woo 한국결정성장학회 2005 한국결정성장학회지 Vol.15 No.2

본 연구에서는 질화규소의 소결 과정에서 인위적으로 형성시킨 기공내부에 질화규소의 휘스커를 성장시키는 새로운 방법을 시도하였다. 실험변수로는 기공의 크기, 기공률 및 질소압력을 사용하였다. 기공률이 14vol%와 27vol%로 낮은 경우에는 질화규소 휘스커가 기공내부에 잘 성장되었으나 39vol%와 50vol%로 기공률이 증가된 경우에는 휘스커가 거의 성장하지 않았다. 한편 기공의 크기와 질소압력은 기공내부에 질화규소 휘스커의 성장에 거의 영향을 주지 않았고, 소결과정에 기공 내에 휘스커를 성장시키는 중요한 조건은 고립된 형태의 닫힌 기공을 유지하는 것임을 알았다. In this study a new growing method of silicon nitride whiskers in the inside of large pores made intentionally during the sintering was conducted. Pore size, pore vol%, and nitrogen pressure were used as experimental variables. Silicon nitride whiskers were well grown in the inside of pores with low pore vol% range from 14 to 27 but not grown with high pore vol% such as 39 and 50. On the other hand, pore size and nitrogen pressure did not have any influence on the whisker growth. Therefore the most important factor to grow silicon nitride whisker in the inside of large pores during sintering was to make pores isolated or closed.

고상반응에 의한 NiO 나노 결정의 성장거동에 관한 연구

김창삼,정덕수,강승민,Kim, Chang-Sam,Cheong, Deock-Soo,Kang, Seung-Min 한국결정성장학회 2009 한국결정성장학회지 Vol.19 No.4

We characterized the growth behavior of nano NiO crystals synthesized by heat-treatment in air at the elevated temperatures using nickel nitrate ($Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$). The crystals had the octahedral shape and the length of 200${\sim}$500 nm. The truncation was observed when the NiO powder was heated up to $900^{\circ}C$ for 2 hours. but not be seen at under $600^{\circ}C$. It was observed that nano NiO crystals synthesized at $900^{\circ}C$ made up the networks, the coalescence of the nano crystals through the neck formation between the crystals appeared as the first stage in the sintering mechanism. $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$를 원료로 하여 고온에서 열처리함으로써 얻어진 NiO 나노 결정의 성장거동에 대하여 고찰하였다. 성장된 결정의 상은 정 8면체의 구조를 갖고 있었으며, 200${\sim}$500 nm 크기로 성장하였다. $900^{\circ}C$에서 2시간 동안 열처리하였을 때, $600^{\circ}C$ 이하의 열처리 온도에서 나타나지 않았던 (110)과 (100) facet이 생성되는 것을 관찰할 수 있었다 또한 $900^{\circ}C$ 열처리에서는, $600^{\circ}C$ 이하의 온도에서 열처리 한 시료보다 크기가 작은 결정상이 neck을 형성하면서 성장하였음을 관찰하였다.