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        하이브리드 플라즈마 입자가속 충격퇴적(Hybrid Plasma - Particle Accelerating Impact Deposition, HP-PAID) 프로세스에 의한 Si 나노구조 코팅층의 제조 및 특성평가

        이형직,권혁병,정해경,장성식,윤상옥,이형복,이홍림 한국세라믹학회 2003 한국세라믹학회지 Vol.40 No.12

        최근 개발된 하이브리드플라즈마 가속입자충격 프로세스를 이용하여 기상의 TEOS(tetraethoxysilane, (C$_2$ $H_{5}$O)$_4$Si)를 Ar-hybrid plasma 환경 하에 분사하는 방법으로 나노구조(nanostructured) Si 코팅 합성에 대해서 연구하였다. 반응가스와 함께 플라즈마제트는 노즐을 통해서 챔버속으로 700 torr정도에서 10 torr정도로 압력 강하를 동반하며 확장되었다. 노즐의 초중단부에서 핵생성 및 입성장한 초미세입자는 노즐의 하단의 자유 제트에서 가속되어 온도조절 기판위에 관성 충격에 의해 퇴적되어 10nm 이하의 비정질 실리콘 코팅층이 형성되었다. 퇴적된 비정질 코팅은 Ar분위기의 tube로에서 열처리 되었는데 90$0^{\circ}C$에서 30분간 열처리하여 결정화가 시작되었고, 이때 시편의 입자크기는 TEM을 통하여 10nm 이하로 유지됨을 알 수 있었다. 또한 라만분광기로 분석한 결과 이동치는 2.39$cm^{-1}$ /이며 반감폭은 5.92$cm^{-1}$ /으로 피크 이동치로 도출한 평균입자크기 7nm값과 일치하였으며, 특히 PL 피크는 398nm에서 강한 피크를 나타내어 3∼4 nm의 극미세 나노입자도 포함하고 있음을 알 수 있었다. Using a recently developed Hybric Plasma-Particle Accelerating Impact Deposition (HP-PAID) process, synthesis of nanostructured silicon coatings has been investigated by injecting vapor-phase TEOS (tetraethosysilane, (C$_2$H$\_$5/O)$_4$Si) into an Ar hybrid plasma. The plasma jet with reactants was expanded through nozzle into a deposition chamber, with the pressure dropping from 700 to 10 torr. Ultrafine particles accelerated in the free jet downstream of the nozzle, deposited by an inertial impaction onto a temperature controlled substrate. By using this process, nanostructured amorphous silicon coatings with grain size smaller than 10 nm could be synthesized. These samples were annealed in an Ar and crystallized at 900$^{\circ}C$ for 30 min. TEM analysis showed that the annealed coatings were also composed of nanoparticles smaller than 10 nm, which showed a good consistency that the average grain size of 7 nm was also estimated from a peak shift of 2.39 cm$\^$-1/ and Full Width at Half Maximum (FWHM) 5.92 cm$\^$-1/ of Raman analysis. The noteworthy is that a strong PL peak at 398 nm was also obtained for this sample, which indicates that the deposited coatings also contained 3∼4 nm nanostructured grains.

      • 플라즈마 소결 PZT 세라믹스의 유전특성

        이형직,송두규,권혁병,정해경,윤상옥,이형복,이홍림 국립7개대학공동논문집간행위원회 2003 공업기술연구 Vol.3 No.-

        소결첨가제나 바인더를 넣지않고 만든 무첨가 PZT 분말 성형체를 플라즈마 소결-로 열처리 후의 미세조직의 변화, PbO의 거동 그리고 이에 따른 유전특성을 로소결한 경우와 비교하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 플라즈마 소결-로 열처리로 만든 PZT 시편이 로 소결 시편과 비교하여 입성장이 크게 일어나지 않은 미세조직을 나타내었으며, 또한 균일한 Pb, Zr, Ti 성분분포를 보였다. 유전특성에 있어서는 1kHz에서 20%정도의 유전율의 향상을 얻을 수 있었으며 유전소실 또한 40%정도 낮출 수 있었다. 상기의 결과는 DC 플라즈마 소결법의 특징인 소결초기의 급속가열 효과와 PbO의 증발 억제 효과에 의한 것으로 고려된다. PZT powder compacts without additives and binder were processed by plasma sintering-furnace annealing. Microstructures, PbO behaviour and dielectric properties were investigated, and compared to the specimen obtained by furnace sintering. The specimen prepared by plasma sintering-furnace annealing showed more not only fine microstructures but also homogeneous pb, Zr, Ti composition distribution, and revealed 20% higher dielectric constant as well as 40% lower dielectric loss (measured at 1kHz). Above results might be considered to be caused by rapid heating effects, high temperature sintering effects and preventing effects of PbO evaporation characterized by dc plasma sintering.

      • KCI등재

        Mechanochemical 표면처리한 Fly Ash 혼화 Concrete의 제조

        이형직,구자훈,유인상,송두규,정해경,권혁병,윤상옥,이형복,이홍림,Lee, Hyung-Jik,Koo, Ja-Hun,Yoo, In-Sang,Song, Doo-Gyoo,Joung, Hae-Kyoung,Kwon, Hyouk-Byoung,Yoon, Sang-Ok,Lee, Hyung-Bock,Lee, Hong-Lim 한국세라믹학회 2002 한국세라믹학회지 Vol.39 No.2

        채취 그대로의 fly ash(As Received Fly Ash, ARFA)90 wt%와 cement 10 wt%의 혼합물 ball milling 함으로서 mechanochemical processing에 의해 표면 처리한 fly ash(Mechanochemically Surface Treated Fly Ash, MSTFA)를 사용하여 fly ash 혼화 concrete의 강도 증진을 위한 연구를 수행하였다. ARFA에 ball-milling하여 particle size reduction만 발생시킨 fly ash(Ball-mill Processed Fly Ash, BPFA)혼화시의 공시체와 비교하여 동일한 fly ash의 혼화량, 동일한 재령의 압축강도 및 미세구조의 관점에서 고찰하였다. MSTFA를 혼화한 concrete 공시체의 압축강도는 ARFA를 혼화한 것보다 10-20%, BPFA를 혼화한 것보다는 2-7 wt% 상승한 값을 나타내었다. 이 같은 강도 상승은 MSTFA와 cement의 각 입자의 서로에 대한 친화성이 증대되며 이로 인하여 수화물 생성시 cement와 fly ash 입자간의 결합력이 더욱 증가하게 되어 압축강도가 증가하는 것으로 고려된다. Fabrication of high strength structural concrete was investigated by using a mechanochemically Surface Treated Fly Ash(MSTFA) induced by mechanochemical processing through ball-milling of (90 wt% As Recevied Fly Ash(ARFA) + 10wt% cement) mixture, which was compared to the specimen fabricated by using As Received Fly Ash(ARFA) in terms with compressive strength and microstructures. The compressive strength of concrete specimen fabricated by using MSTFA represented 10-20% and 2-7% higher value than that for the case of using ARFA and BPFA in each cases. Increased compressive strength as above mentioned is considered to be caused by mutually increased affinity generated between cement and fly ash during mechanochemical processing.

      • KCI등재

        Mechanochemical Processing(MP)에 의한 Cement-fly Ash 계 Mortar의 제조

        이형직,구자훈,유인상,송두규,정해경,권혁병,윤상옥,이형복,이홍림,Lee, Hyung-Jik,Koo, Ja-Hun,Yoo, In-Sang,Song, Doo-Gyoo,Joung, Hae-Kyoung,Kwon, Hyouk-Byoung,Yoon, Sang-Ok,Lee, Hyung-Bock,Lee, Hong-Lim 한국세라믹학회 2002 한국세라믹학회지 Vol.39 No.2

        Mechanochemical Processing(MP)을 거친 Cement(MPC) 또는 Fly Ash(MPFA)를 사용하여 fly ash 다량 혼화 고강도 mortar의 제조를 위한 연구를 수행하였다. 단순 ball milling processing를 거친 cement(Ball-mill Processed Cement, BPC)와 채취 그대로의 처리하지 않은 fly ash(As Received Fly Ash, ARFA) 혼화시의 공시체와 비교하여 동일한 fly ash의 혼화량(10, 20, 30 wt%), 동일한 재령(7일 및 28일)의 압축강도 및 미세구조의 관점에서 고찰하였다. MPC와 ARFA 및 BPC와 MPFA를 사용한 mortar 공시체가 BPC와 ARFA를 사용한 것보다 각각 5-11% 및 10-20% 상승한 압축강도 값을 나타내었다. 더욱이 MPC와 MPFA의 동시 혼화 mortar 공시체의 압축강도가 fly ash 혼화량 20 wt% 공시체에서 강도 상승률 24%를 나타내었는데 이 값은 MPC 사용에 의한 강도 향상 비율(8%)과 MPFA 혼화에 의한 강도 향상 비율(12%)의 합을 상회하는 synergy 효과를 나다내는 강도 향상율을 나타냈다. 상기의 강도 증진은 MP에 있어서 fly ash와 cement 입자가 혼합되면서 기계적 에너지가 공급되므로 각 입자의 서로에 대한 친화성이 증대되며, 이로 인하여 수화물 생성시 cement와 fly ash 입자간의 결합력이 더욱 증가하게 되어 압축강도가 증가하는 것으로 고려된다. Fabrication of mortar containing fly ash for high strength structural material was investigated by using a Mechanochemically Processed Cement (MPC) and/or Fly Ash (MPFA), which was compared to the specimen (at the same fabrication condition of fly ash adding contents (10, 20 and 30 wt%) and curing time (7 and 28 days)) fabricated by using Ball-mill Processed Cement (BPC) and As Received Fly Ash (ARFA) in terms with compressive strength and microstructures. Mortar specimen fabricated by using MPC and ARFA showed 5-11% higher compressive strength than that in the case of using BPC and ARFA, and mortar specimen by using BPC and MPFA represented 10-20% higher compressive strength than that for the case of using BPC and ARFA. Furthermore, mortar specimen fabricated by simultaneously using MPC and MPFA exhibited about 24% higher value of compressive strength than that for the case of using BPC and ARFA, which was considered to be synergic efficiency in increasing compressive strength. Increased compressive strength as above mentioned is considered to be caused by mutually increased affinity between cement and fly ash induced during mechanochemical Processing(MP).

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