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염화콜린/요소와 염화콜린/글리세린 전처리로 제조한 셀룰로오스나노섬유 특성
권구중,박찬우,한송이,박지수,이은아,( Azelia Wulan Cindradewi ),김남훈,이승환 한국공업화학회 2020 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2020 No.-
본 연구는 Sodium chloride와 acetic acid에 의한 탈리그닌 처리(SA처리)와 처리하지 않은 소나무재를 이용하여 염화콜린/요소(ChCl/U)와 염화콜린/글리세린(ChCl/GLY)를 1:2의 몰비로 혼합한 공융용매로 전처리하고 고압 Homogenizer를 이용하여 제조한 셀룰로오스 나노섬유(CNF)의 특성을 검토하였다. 여수 도는 고압균질기 반복횟수가 증가할수록 증가하였다. TEM관찰에 의해 SA처리한 CNF는 10nm이하의 폭을 가진 나노섬유 비율이 높았지만, SA미처리 CNF의 폭은 다양하였다. 또한 ChCl/U 전처리가 ChCl/GLY 전처리에 비해 나노섬유들이 다소 균일하였다. 결정화도는 SA처리 CNF가 고압균질기 반복횟수 증가와 함께 감소하였지만, SA미처리 CNF는 반복횟수에 따른 특징적인 차이는 없었다. CNF현탁액으로 제조한 필름의 인장강도는 고압균질기 반복횟수 증가에 따라 증가하였으며, SA처리재를 ChCl/U 용매로 처리한 조건이 가장 높았다.
리그노셀룰로오스 나노섬유 제조를 위한 염화콜린 기반의 공융용매 전처리 특성
권구중 ( Gu-joong Kwon ),박찬우 ( Chan-woo Park ),한송이 ( Song-yi Han ),이은아 ( En-ah Lee ),김정기 ( Jeong-ki Kim ),아젤리아신드라데위 ( Azelia Cindradewi ),김남훈 ( Nam-hun Kim ),이승환 ( Seung-hwan Lee ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.1
본 연구는 소나무재를 이용하여 염화콜리 기반의 공융용매(deep eutectic solvent, DES)로 전처리하고 기계적 해섬에 의해 얻어진 리그노셀룰로오스 나노섬유(lignocellulose nanofibrils, LCNF)의 특성에 대해서 검토하였다. DES는 choline chloride (ChCl)를 기반으로 lactic acid (LA), urea (U), 및 glycerine (GLY)를 몰비 1:2로 혼합하여 얻어진 용액을 100℃에서 6시간 동안 반응시켰다. 기계적 해섬처리에 의한 LCNF 제조에는 고속 blender와 고압 homogenizer를 이용하였다. DES 전처리에 의한 수율은 ChCl/LA 처리가 ChCl/U 및 ChCl/GLY 처리 비해 가장 낮았다. 화학조성비 분석 결과, ChCl/LA 처리물은 ChCl/U 및 ChCl/GLY 처리된 전처리물에 비해 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스의 함량이 높았다. LCNF의 직경분포 측정 결과, ChCl/LA처리된 LCNF는 10nm 이하의 직경이 84%였으며, ChCl/U 및 ChCl/GLY 처리된 LCNF에 비해 평균직경이 작고 더 균일한 형태학적 특성을 보였다. FT-IR 분석으로 리그닌 유래의 방향족 화합물의 존재를 확인하였다. 고압 homoginizer 반복횟수가 증가함에 따라 ChCl/LA 처리된 LCNF의 결정화도가 감소하는 경향을 보였다. LCNF로 제조된 나노종이의 인장강도는 고압 homoginizer의 반복해섬 횟수가 증가할수록 증가하였으며, ChCl/LA 처리된 LCNF 나노종이의 인장강도가 가장 높았다.
공융용매의 pH 조건이 홀로셀룰로오스 나노섬유의 특성에 미치는 영향
이은아 ( Eun-ah Lee ),권구중 ( Gu-joong Kwon ),한송이 ( Song-yi Han ),박찬우 ( Chan-woo Park ),아젤리아우란신드라데위 ( Azelia Wulan Cindradewi ),김정기 ( Jeong-ki Kim ),라즈쿠마반디 ( Rajkumar Bandi ),이승환 ( Seung-hwan Lee ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.1
본 연구에서는 공융용매(deep eutectic solvent, DES)의 pH가 홀로셀룰로오스 나노피브릴(holocellulose nanofibril, HCNF) 제조를 위한 전처리 효과에 미치는 영향을 조사하였다. 수소결합 수용체(hydrogen bonding acceptor, HBA)로는 choline chloride (ChCl)를, 수소결합 공여체(hydrogen bonding donor, HBD)로는 lactic acid(LA) 및 glycerol(GLY)를 사용하였으며, BHA와 BHD를 1/2 비율로 혼합하여 공융용매를 제조하였다. 소나무 목분으로부터 Wise 처리를 통해 홀로셀룰로오스를 제조하였으며, 제조된 홀로셀룰로오스에 DES 전처리를 100℃에서 6시간동안 실시하였다. 그 후, 고속 blender 및 고압 homogenizer를 이용하여 HCNF를 제조하였다. 화학조성비 분석 결과, ChCl/LA 처리물에서 DES 전처리로 인한 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스의 분해율이 가장 높게 나타났다. ChCl/LA 처리된 HCNF는 ChCl/GLY 처리된 HCNF에 비해 더 작은 섬유직경과 균일한 형태학적 특성을 나타냈다. HCNF로 제조된 나노시트의 인장강도는 ChCl/LA 처리된 HCNF 샘플에서 더 높게 나타났다. DES 전처리에 의한 CNF 제조에는 pH가 낮은 산성 HBD 조건에서 보다 높은 나노해섬효율을 나타내었다.
갯버들의 효소당화를 위한 염화콜린 기반 공융용매 전처리
한송이,박찬우,박지수,이은아,( Azelia Wulan Cindradewi ),권구중,이승환 한국공업화학회 2020 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2020 No.-
수소결합 공여체(요소, 젖산, 글리세롤)가 다른 3종류의 염화콜린 기반 공융용매를 갯버들의 전처리에 사용하였고 당화수율에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 요소와 글리세롤이 혼합된 공융용매로 전처리된 샘플의 수가용분은 20% 미만이었지만, 젖산이 혼합된 공융용매로 전처리된 샘플은 50% 이상의 수가용분을 나타내었다. 공융용매의 종류와는 관계없이 전체적으로 전형적인 셀룰로오스 I의 결정 패턴을 나타내었고, 57.6-72.9%의 상대 결정화도를 나타내었다. 젖산이 혼합된 공융용매로 2시간 처리하였을 때, 투입된 목분의 양을 기준으로 42.3%의 최대 글루코스 수율을 얻었다.
공융용매를 이용한 리그노셀룰로오스 전처리 및 나노해섬효율성 평가
박찬우,한송이,박지수,이은아,( Azelia Wulan Cindradewi ),권구중,이승환 한국공업화학회 2020 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2020 No.-
Choline chloride (ChCl)/lactic acid (LA) 및 betaine (BE)/lactic acid (LA)를 1/1, 1/2, 1/5 비율로 혼합하였으며, potassium carbonate (PC)/glycerol(GLY)을 1/4, 1/5, 1/7 비율로 혼합하여 공융용매를 제조하였다. 소나무 목분 (2g)을 100, 120, 130°C의 공융용매에서 6, 12, 24h 동안 반응하였다. 반응 온도 및 반응 시간이 증가할수록 리그노셀룰로오스의 무게감소율이 증가하였으며, 같은 반응조건에서 ChCl/LA > PC/GLY >BE/LA 순으로 무게감소율이 높게 나타났다. 고압호모지나이저에서 반복해섬하여 CNF를 제조한 결과, 모든 샘플에서 반응시간 및 반응온도가 증가할수록 평균 섬유직경이 감소하고 균일한 섬유의 형태학적 특성을 보였다. 같은 반응조건에서는 ChCl/LA, PC/GLY, BE/LA 순으로 CNF의 평균직경이 작고, 여수시간이 길게 나타났다.