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아세토니트릴 용매 중에서 Copper-1,5,9,13-Tetrathiacyclohexadecane 착물의 전기화학적 거동과 그 분석적 응용
徐戊龍,李富永,崔明子,裵俊雄,朴泰明 慶尙大學校 기초과학연구소 1992 基礎科學硏究所報 Vol.8 No.-
비수용매인 아세토니트릴 중에서 Cu(Ⅱ)dhk 1,5,9,13-tetrathiacyclohexadecane[16-ane-S_4]의 착물에 대한 전기화학적 거동으로서 직류폴라로그램과 미분펄스폴라로그램으로부터 환원전류의 유형과 가역성을 조사하고, 이들 화합물의 분석적 응용으로서 수용액에 있는 Cu(Ⅱ) 이온을 염석추출법으로 정량하였다. 또한 아세토니트릴 용매 중에서 착물의 안정도상수를 구하고, 분석적 응용으로 수용액 중의 Cu(Ⅱ)를 염석추출법으로 정량하기 위하여 추출 조건 곧 킬레이트와 염석제의 효과, pH 범위를 구하고 또한 Cu(Ⅱ)이온을 정량하는데 있어서의 검량성과 공존이온 효과를 조사하였다. 실험결과로부터 환원 과정은 비가역적이었으며 환원전류는 확산지배적임을 알았다. 또한 아세토닐트릴 용매 중에서 착물의 log K_f 값은 3.51이었으며 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어서 공존하는 이온의 영향을 별로 받지 않아 선택성이 좋았으며 본 실험방법에 의한 정량한계는 60ppb 이었다. The electrochemical behaviors and analytical application of copper-1,5,9,13-tetrathiacyc-lohexadecane[16-ane-S_4] complex in acetonitrile(AN) solution have been investigated by the use of Dc polarogaphy and differential pulse polarography. Thus the formation constant of copper complex was 10^3.51. Copper (Ⅱ) ion was found to form complex of 1-to-1 composition with [16-ane-S_4]. In addition, reduction step was irreversible and the reduction current was diffusin controlled. And the effect of concentration of the salting-out reagent and chelating agent and pH of aqueous phase on the determination of copper(Ⅱ) was investigated and diverse ion effect was discussed. By salting-out extraction technique, we can be determined until the concentration of cooper (Ⅱ) of 60 ppb.
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호스트-게스트의 입체선택적 착물형성에 의한 메틸아닐리늄 이온 혼합물의 전기화학적 분석
鄭鍾和,張德眞,李富永,徐戊龍,金載祥,李心星 慶尙大學校 기초과학연구소 1992 基礎科學硏究所報 Vol.8 No.-
메틸기가 한 개 또는 두 개 치환된 10가지 메틸아닐리늄 이온과 18-그라운-6와의 착물형성 및 선택성을 메탄올에서 적하수은 전극에 의해 조사하였다. 메틸아닐리늄 이온과 18-그라운-6와의 착물의 안정도 상수는 메틸기의 위치와 갯수에 따른 입체장애 효과에 의해 큰 차이를 나타내었다. 또한 반파전위의 차가 매우 작아 일반적인 방법으로는 분석이 불가능한 메틸아닐리늄 이성질체 혼합물 등에 보조 착화제로 18-크라운-6를 첨가하여 입체장애에 의한 착물반응의 선택성을 이용하여 분석을 시도하였다. 그 결과 18-크라운-6와 두 게스트 이온의 안정도 상수의 차, Δlog K가 대략 0.4∼1.3인 경우 이성분 혼합물의 확인이 정성적으로 가능하였으며, 1.6 이상인 경우에는 정량적인 개별분석도 가능하였다. 이는 18-크라운-6가 아닐리늄의 메틸치환기의 위치에 따라 입체장애의 정도를 선별적으로 인식하여 큰 착물형성 선택성을 나타낸 결과로 각 환원파의 음전위 이동 정도가 크게 달라지기 때문이다. The complexations and selectivities of the 10 species of mono- and dimethylsubstituted anilinium ions with 18-crown-6 in methanol are examined at dropping mercury electrode. The stability constants of these complexes varies drastically due to the steric hindrance by the positions and numbers of methyl groups. And the analyses of the isomeric mixtures of methylanilinium. which are impossible to detect due to the overlapped peaks in normal conditions, were also accomplished by the additions of 18-crown-6 as the supporting complexing agent using the selective complexations by the steric hindrance effects. As results in case of the difference of stability. Δlog K were about 0.7∼1.3. it was possible to confirm the existance of two species qualitatively. Otherwise when Δlog K were large than 1.6 .the quantitative determinations of each species could be accomplished sucessfully. From these results it is deduced that the selective recognition of the positions and numbers of methyl groups as the steric hindrance in aniliniums by 18-crown-6 cause the large variation of the magnitudes of negative shift of reduction waves for guest ions in mixtures.
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鹽析抽出法에 의한 물-아세토니트릴 混合溶液중의 Cu(Ⅱ), Ni(Ⅱ) 및 Co(Ⅱ)의 定量
裵俊雄,李興洛,朴泰明,徐戊龍 慶北大學校 1986 論文集 Vol.41 No.-
As a part of analytical application of 1-(2-thiazolylazo)-2-naphthol(TAN), the extraction method with salting-out technique was applied to the determination of Cu(Ⅱ), Ni(Ⅱ) and Co(Ⅱ) in acetonitrile-water solution. After these metals were extracted into acetonitrile layer as a metal-TAN chelates from the buffered aqueous solution, the visible absorption spectra and differential polarograms were recorded. In this experiment ammonium sulfate was used as salting-out agent. The relationship between pH of aqueous phase and extractabilities of TAN chelate, the effect of concentration of ammonium sulfate and chelating agent(TAN) on extractability have been evaluated. And the calibration curves and diverse ion effect for the determination of these metal have been evaluated by spectrophotometric and polarographic method.
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