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졸-겔법에 의한 mullite 합성시 건조 첨가제가 건조 및 소성에 미치는 영향
함영민,홍영호,최승일 ( Yeong Min Hahm,Young Ho Hong,Seung Il Choi ) 한국공업화학회 1993 공업화학 Vol.4 No.3
본 연구는 고온 구조재료 및 전자재료로 주목받고 있는 복합산화물인 mullite(3Al₂O₃·2SiO₂)를 금속알콕사이드에 의한 졸-겔법으로 합성함에 있어서 재활용품으로서의 aluminium foil을 aluminium 금속원으로 사용하여 알루미늄 알콕사이드를 제조하고 Si(OC₂H_5)₄와 혼합하여 가수분해 단계에서 건조조절화학첨가제(Drying Control Chemical Additives, DCCA)를 첨가함으로써 건조시간을 단축시키려는 시도를 하였으며 이러한 DCCA가 mullite 물성에 어떠한 영향을 주는지 검토하고자 하였다. 이때 DCCA로 N, N-dimethyl formamide (DMF), Glycerol, 1, 4-Dioxane과 Oxalic acid가 첨가되었으며 건조된 겔을 각 온도별로 소성하여 TG-DTA, FT-IR, XRD 및 SEM을 사용하여 결정의 전이과정 및 각 소성온도에서의 결정상태 등을 관찰하였다. DCCA를 첨가하여 건조시킨 결과 0.1mole의 DMF를 첨가하였을 경우 DCCA를 첨가하지 않았을 때보다 건조시간이 1/2 정도 단축되었으며 분석결과 mullite의 결정형성에 큰 영향을 미치지 않았음을 확인하였다. The effect of DCCA (Drying Control Chemical Additives) on the drying of gel was investigated in order to determine an optimum drying condition of mullite precursor through sol-gel process. Aluminium sec-butoxide was synthesized from aluminium foil and then mullite powders were synthesized from Tetra-ethyl-ortho-silicate (TEOS) and the aluminium sec-butoxide. N, N-dimethyl formamide (DMF), Glycerol, 1, 4-Dioxane, and Oxalic acid were used as DCCA. Mullite powders that were calcined at 200, 900, 1100, and 1250℃ for 2hr were analysed by XRD, TG-DTA, FT-IR, and SEM in order to investigate structural change and characteristics of calcined powders. The results of this work showed that the drying time of gel was reduced to about half in the presence of 0.1㏖ DMF compared with the absence of DCCA and also calcined powders were obtained without remarkable structural change despite of the addition of DCCA.
함영민 ( Yeong Min Hahm ) 한국공업화학회 2012 공업화학 Vol.23 No.2
퍼라이트의 팽창은 고온에서 수초안에 이루어지므로 팽창현상을 실험으로 확인이 어려워 이를 해석하기 위한 버블팽 창모사가 필요하다. 이를 위해 용융 퍼라이트 내에 매우 작은 미세 버블이 존재하며 수분 증기가 버블 쪽으로 확산되어 버블이 성장하고 퍼라이트가 팽창하는 모델을 세워 팽창모사를 수행하였다. 수분증기의 확산으로 버블이 성장하여 퍼라이트가 팽창될 때 퍼라이트의 동적 온도는 감소하였다. 버블의 동적압력은 퍼라이트 용융상 내에서 수분 증기가 확산함에 따라 초기에는 증가하지만, 버블의 급격한 팽창 이후에는 오히려 감소함을 확인하였다. Since the expansion of perlite occurs in a few second in high temperature, it is difficult to identify an expansion phenomenon through experiments. In order to explain this phenomenon, a numerical study has been carried out by setting a model that water vapour diffuses to a tiny bubble existing in perlite melts and then makes the bubble grow and perlite expand. When the bubble grew and the perlite expanded due to the diffusion of water vapour, the dynamic temperature of perlite decreased. Meanwhile, the dynamic pressure of bubble increased at the beginning as water vapour diffuses in melts, but rather decreased after a rapid expansion of bubble.
황산전해액에서 양극산화에 의한 알루미나 막 제조에 관한 연구
김현,장윤호,함영민 ( Hyun Kim,Yoon Ho Chang,Yeong Min Hahm ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.5
본 실험에서는 황산용액에서 전기화학적으로 금속 알루미늄판을 양극산화하여 원통형 세공구조를 갖고 있는 alumina막을 형성시켰다. 양극화에 사용된 알루미늄 시료는 전해연마, 화학연마 및 열산화와 같은 전처리 공정을 거쳐서 준비하였으며, 형성된 알루미나막의 세공분포와 두께 등을 SEM과 BET를 사용하여 조사하였다. 그 결과 산화피막이 Keller모델과 같은 기하 구조로 이루어져 있으며, 균일한 세공 분포를 지니고 있음을 볼 수 있었다. 그리고 산화막의 세공크기와 두께는 황산전해질의 농도, 반응온도 그리고 전류밀도와 같은 양극산화 공정변수에 의존함을 알수 있었다. The experiment was carried out to fabricate alumina membrane which has a cylindrical pore structure by anodizing aluminium plate in sulfuric acid solution with the electrochemical technique. The aluminium plate for anodizing was prepared by the pretreatment process such as chemical, electro-polishing and thermal treatment. The pore size distribution and the film thickness of alumina membrane were investigated by the implementation of scanning electron microscope(SEM) and BET method. The results show that the oxide film has a geometrical structures like a Keller model and that the membrane has a uniform pore distribution. The pore size and the oxide film thickness are dependent on the anodizing process variables such as the electrolyte concentration, the reation temperature and the anodizing current density.
Homogenizer를 사용한 W/O 에멀젼법하에 나노크기 알루미나 분체 제조 가능성 평가
이융 ( Yoong Lee ),함영민 ( Yeong Min Hahm ) 한국공업화학회 2010 공업화학 Vol.21 No.5
W/O 에멀젼법하에 homogenizer를 사용하여 α-알루미나 분체 제조 시 O:W 부피비, 교반속도, 계면활성제 사용량과 조성 및 종류 등의 변화에 의하여 분체의 입자형상, 응집성, 평균입경과 입도분포 등의 변화를 분석하였다. 계면활성제는 비이온 계면활성제가 사용되었고 단일 및 혼합계면활성제로는 SP80 및 [SP80 & TW80]을 사용하였고 보조계면활성제로는 n-부탄올을 사용하였다. SP80을 사용하였을 경우, 분체의 입자형상은 구형에 근접하였고 평균입경은 주어진 O:W 부피비 변화 및 16000 rpm 이상의 교반속도에서 큰 차이를 보이지 않았다. [SP80 & TW80]을 사용하였을 경우, 구형에 가까운 분체의 입자간 응집 및 합체현상은 HLBm = 5일 때 낮았고 평균입경은 단일계면활성제를 사용하였을 때 비하여 다소 감소하였다. HLBm = 5인 [SP80 & TW80]와 함께 0.1 vol% n-부탄올을 사용하였을 경우, 입자간 응집성이 상대적으로 낮고 나노크기의 입도를 갖는 분체 분율을 증가시킬 수 있었다. Under W/O emulsion method using a homogenizer, α-alumina powder was prepared to evaluate the effects of experimental conditions on its properties, such as particle shape, extent of aggregation, average particle size and distribution. The experimental parameters were the change of type, quantity and composition of emulsifiers as well as the change of O:W volumetric ratio and agitation rate. As results, in the case of the use of single surfactant of SP80, sphere-like particles could be prepared and the average particle size was hardly affected by the agitation speed more than 16000 rpm regardless of SP80 quantity used. When the extent of aggregation among sphere-like particles prepared using HLBm = 5 of [SP80 & TW80] was compared with that prepared using SP80 at the same vol% surfactant and agitation speed, the former showed more or less low aggregation phenomena and average particle size was slightly reduced. In addition, the fraction of nano-sized particles with low aggregation was increased by the use of 0.1 vol% n-butanol, as a co-surfactant, with HLBm = 5 of [SP80 & TW80].