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Zr 을 함유한 di - ( 2- ethylhexyl ) phosphoric acid 에 의한 Am 과 Eu 의 상호분리 (Ⅲ)
양한범,이일희,임재관,김종구,김정석,유재형 ( Han Beom Yang,Eil Hee Lee,Jae Gwan Lim,Jong Gu Kim,Jung Suk Kim,Jae Hyung Yoo ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.6
방사성 폐액에 존재하는 악티늄족과 란탄족의 대표원소로 Am과 Eu을 각각 선정하여 Zr을 함유한 di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid 추출제를 사용하여 회분식으로 이들 원소의 상호분리에 대한 분리특성을 고찰하였다. 0.5M HNO₃에서 Zr을 함유한 1M DEHPA/n-dodecane (Zr 농도:8.7g/ℓ)에 의한 Am 및 Eu의 추출율은 각각 92.3%와 99.1%이었으며, 추출제 1M DEHPA/n-dodecane에 함유된 Zr 농도에 비례하여 Am과 Eu의 추출율이 증가하는 상승효과를 보였다. 그리고 pH가 3.0으로 조정된 0.05M DTPA와 1M lactic acid의 혼합용액에 의한 제1단계 역추출에서는 유기상으로 추출된 Am과 Eu의 38.1% 및 3%가 각각 역추출되었으며, 이때 Am과 Eu의 분배계수로부터 구한 상호 분리계수는 14.2였다. 또한 6M HNO₃ 용액에 의한 제2단계 역추출에서는 제1단계 역추출에서 역추출되지 않고 유기상에 남아 있는 Eu의 94.4%가 역추출되었다. This study was carried out to elucidate the chemical characteristics of mutual separation for Am and Eu, which were selected as a stand-in for minor actinide and rare earth elements, by solvent extraction with di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid containing zirconium at batch system. As results, 92.3% of Am and 99.1% of Eu were coextracted with 1 M DEHPA / n-dodecane containing zirconium (Zr cancentration = 8.7 g/ℓ) at 0.5 M HNO₃ in the extraction step. The extraction yields of Am and Eu were proportionally increased with the concentration of Zr in Zr salt of 1 M DEHPA / n-dodecane having the synergistic effect. In the 1st stripping step for the selective separation of Am, 38.1% of Am and 3% of Eu were stripped with the mixed solution of 0.05M DTPA and 1 M lactic acid adjusted pH of 3.0. At that time, the separation factor calculated from the distribution coefficients of Am and Eu was 14.2. In the 2nd Stripping step to remove the Eu remained the organic phase after the 1st stripping step, 94.4% of Eu was stripped into aqueous phase with 6M HNO₃.
^60Co γ-선 조사에 의한 TBP 추출제의 방사선 분해 특성
양한범,이일희,한선호,김원호,유재형 한국공업화학회 2003 공업화학 Vol.14 No.3
방사성 액체폐기물에 함유되어 있는 방사성 핵종의 회수 및 처리에 사용되는 용매 추출제인 tributyl phosphate(TBP)를 인위적인 방법인 ^60Co γ-방사선을 조사시킨 다음 TBP 및 분해생성물을 기체 크로마토그래피-질량 분석법, 액체 크로마토그래피-질량 분석법, 핵 자기공명법(^31P-NMR), 이온 크로마토그래피, 적외선 분광법으로 측정하여 방사선 분해 생성물의 종류와 농도를 정량분석하고, TBP 추출제의 방사선 분해 특성에 대해 기술하였다. 실험결과로부터 TBP는 방사선에 의해 TBP에 결합되어 있는 3개의 butyl 기가 한 개씩 순차적으로 분해되거나, 두 개, 또는 3개의 butyl 기가 동시에 떨어지면서 TBP→HDBP→H_2MBP→H_3PO_4가 생성되는 반응기구로 분해되는 것으로 생각된다. This study was carried out to evaluate the radiation stability of tributyl phosphate (TBP) extractant by irradiation of ^60Co γ -rays. The degradation products of TBP leads to a decrease of extraction yields and/or formation of the third phase in the solvent extraction system of radioactive waste. TBP was irradiated with ^60Co γ -rays and the degradation products were analysed with gas chromatography - mass spectrometer (GC-MS), liquid chromatography - mass spectrometer (LC-MS), nuclear magnetic resonance (NMR) spectrometer, ion chromatography (IC) and infrared (IR) spectrometer. It was found that the major degradation products from gamma radiolysis of TBP were dibutyl phosphate (HDBP), monobutyl phosphate (H_2MBP) and phosphoric acid. The main radiolysis pathway of TBP may be decomposed to the H_3PO_4 by losing on3 butyl radical step by step in subsequent reactions or losing two~tree but radicals simultaneously like the following ways, that is TBP→HDBP→H_2MBP→H_3PO_4.
Cyanex 301에 의한 Am(III)과 Eu(III)의 상호분리
양한범,임재관,이일희,유재형,Yang, Han-Beom,Lim, Jae-Gwan,Lee, Eil-Hee,Yoo, Jae-Hyung 한국공업화학회 1999 공업화학 Vol.10 No.1
S 주개원자를 함유한 산성계 추출제인 Cyanex 301를 사용하여 $NaNO_3$ 매질에서 Am과 Eu의 추출 및 상호분리 거동에 대해 고찰하였다. Cyanex 301에 대한 Eu와 Am의 추출거동은 매우 유사하여 상호 분리할 수 없었으나, Cyanex 301을 8M NaOH로 비누화 처리한 결과 $NaNO_3$ 매질에서 Eu에 대한 Am의 선택성이 크게 증가하였다. 그리고 Am과 Eu의 상호 분리계수는 Cyanex 301의 비누화율, 수용상의 pH 및 Eu 농도가 높을수록 증가하였다. 비누화 처리하여 얻은 불균일한 Cyanex 301을 균일한 추출제를 얻기 위하여 옥탄올을 첨가하는 전처리 방법을 사용한 경우와 여과 전처리 방법을 사용한 경우 Am과 Eu의 최대 분리계수는 각각 32.3과 930을 얻었다. 그리고 Cyanex 301에 추출된 Am과 Eu은 동일한 역추출 거동을 보였으며, pH 1.3인 1 M $NaNO_3$ 용액에 의해 96.1%, 그리고 0.05 M DTPA/1.5 M Lactic acid 혼합용액에 의해서 99% 이상 역추출되었다. The present paper describes the solvent extraction behaviors and the mutual separation of Am and Eu by sulphur bearing Cyanex 301 acidic extractant in sodium nitrate solutions. Original Cyanex 301 was not able to separate the Am and Eu because of their similar extraction behaviors. The saponification of commercial Cyanex 301 was performed by small amounts of 8 M NaOH solutions and saponified Cyanex 301 was able to separate of Am from Eu with high selectivity in sodium nitrate aqueous solution. The separation factors ($SF_{Am/Eu}$) were increased with saponified ratio of commercial Cyanex 301, pH of sodium nitrate solution and initial concentration of Eu. To obtain the homogeneous saponified Cyanex 301, heterogeneous saponified Cyanex 301 was treated with addition of octyl alcohol or filtration. The observed $SF_{Am/Eu}$ was 32.3 for the former and 930 for the latter. Finally, the stripping behaviors of Am and Eu were similar and stripping yields showed 96.1% for the 1 M $NaNO_3$(pH=1.3) and 99% for the mixture solution of 0.05 M DTPA and 1.5 M lactic acid.