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        침전법에 의한 구형 Vaterite분말의 합성

        윤봉구,신대용,한상목 한국세라믹학회 2003 한국세라믹학회지 Vol.40 No.12

        CaCO$_3$ powders were synthesized by aqueous solution reaction of CaC1$_2$ㆍ2$H_2O$-(NH$_4$)$_2$CO$_3$ system with NH$_4$OH at 45$^{\circ}C$ and pHs 8, 9, 10, and 11 and in the concentration range of 0.1∼5 M and its polymorphism, morphology and size were investigated. In order to investigate the influence of pH on nucleation, pH was adjusted before and after reaction respectively. When pH was adjusted after reaction a formation ratio of vaterite was increased with increasing pH and concentration but vaterite was formed with calcite. But, when pH was adjusted before reaction, the formation rate of vaterite was increased with increasing pH and concentration. resulting in a phase-pure vaterite with a spherical shape and 2∼5 $\mu\textrm{m}$ in size. It was found that solubility of alkaline vaterite was decreased with increasing OH- ions in the high pH solution. When pH was adjusted before nucleation in the high concentration range, in particular, decreasing of solubility disturbed transformation of initially formed numerous vaterite to calcite.

      • KCI등재후보
      • 저급원료와 산업폐기물을 활용한 세라믹스 담체 개발

        신대용,윤봉구,김승겸 강원대학교 부설 석재복합신소재 제품연구센터 2003 석재연 논문집 Vol.8 No.-

        석탄회와 벤토나이트 및 이스트 분말의 성형체를 800-1,000℃에서 1시간 소성하여 수질정화용 미생물 고정화 세라믹 담체를 제조하여 기공ㆍ기계적 특성을 조사하였다. 석탄회와 벤토나이트(FB)시편은 벤토나이트의 첨가량과 소성온도가 증가함에 따라 기공특성은 감소하였으나 압축강도는 증가하였다. 800-1,000에서 소성한 FB시편은 압축강도 89.6~128.9kgf/㎠, 부피비중 1.25-1.43, 겉보기비중 1.61~l.78, 기공률 27.2~62.2%, 평균기공경 7.9-25.6㎛, 기공용적 8.9~22.2×10^(-5)㎤/g 및 비표면적 35.2~134.3㎡/g을 나타내었다. 이스트 분말을 첨가한 FBY시편은 FB시편에 비하여 기공특성이 향상되었으나 압축강도는 감소하였다. 9F1B시편에 10 wt%의 이스트 분말을 첨가하여 900℃에서 1시간 소성한 9F1B1Y시편은 압축강도 98.7 kgf/㎠, 부피비중 1.20, 겉보기비중 1.67, 기공률 68.1%, 평균기공경 48.9㎛, 기공용적 29.5×10-5㎤/g 및 152.2㎡/g의 비표면적을 나타내었으며, 담체의 기공에 S. saprophyticus의 부착특성이 양호하여 수질정화용 미생물 고정화 담체로 이용이 가능하였다. Porous ceramic supports with immobilized microorganisms for the water purifier were synthesized by firing green compacts of mixed powder comprising of fly ash, bentonite and an additive of yeast powder at 800-1,000℃ for Ih, and the pore and mechanical properties of specimens wen investigat ed. The compressive strength was increased in FB(fly ash plus bentonite) specimens while pore properties was decreased with increasing the bentonite content and sintering temperature. The compressive strength, bulk density, apparent density, porosity, mean pore size, pore volume, and specific surface area of FB specimens at 800~l,OOO℃ were 89.6~128.9kgf/㎠, 1.25~1.43, 1.61~l.78, 27.2~62.2%, 7.9~25.6㎛, 8.9~22.2×10^(-5)㎤/g and 35.2~134.3㎡/g, respectively. The pore properties of FBY(FB+yeast powder) specimens were superior to that of FB specimens, however compressive strength was decreased with increasing yeast powder content. The overall properties of 9F1B1Y(9F1B +10% of yeast powder) specimens at 900℃ for 1 h were 98.7kgf/㎠, 1.20, 1.67, 68.1%, 48.9㎛, 29.5×10-5㎤/g and 152.2㎡/g, respectively. In this study, it was revealed that 9F1B1Y specimen demonstrated better S. saprophyticus adherence properties on their surface pores. Consequently, the microorganisms immobilized on porous ceramic supports showed better water purifying performance with many pores and adequate strength.

      • 침전법에 의한 CaCO₃:Sn^(2+) 형광체의 합성

        한상목,신대용,윤봉구 강원대학교 부설 석재복합신소재 제품연구센터 2004 석재연 논문집 Vol.9 No.-

        침전법을 이용하여 CaCO₃를 합성한 후, 활성제로서 Sn^(2+)를 도핑하여 CaCO₃:Sn^(2+) 형광체를 합성하고 결정상과 형상 및 Sn^(2+) 첨가량에 따른 형광특성을 조사하였다. CaCl₂·2H₂O-(NH₄)₂CO₃수용액에 NH₄OH를 첨가하여 pH가 증가하면 입자의 응집이 관찰되지 않고 vaterite상이 장시간 안정하게 존재하였으며 pH 11에서는 1~3㎛의 순수한 구형 vaterite상이 얻어졌다. Vaterite인 구형 CaCO₃:Sn^(2+) 형광체와 열처리한 구형의 calcite형 CaCO₃:Sn^(2+) 형광체는 230 nm에서 최대로 여기되어 465 nm에서 최대 발광강도를 나타내었다. 합성된 CaCO₃:Sn^(2+) 형광체는 결정상과 관계없이 SnCl₂·2H₂O의 첨가량이 2 mol%일 때 가장 강한 발광강도를 나타내었으며, 능면체의 calcite형 CaCO₃:Sn^(2+)형광체는 열처리하여 안정화된 구형의 calcite CaCO₃:Sn^(2+) 형광체와 구형의 vaterite형 CaCO₃:Sn^(2+) 형광체에 비해 높은 발광강도를 나타내었다. Vaterite type of CaCO₃ was synthesized by using the precipitation method(CaCl₂-(NH₄)₂CO₃ system) with addition of NH₄OH at different temperature, time, pH and concentration. As a result, pure vaterite having spherical shape(0.1~10 ㎛ in size) was formed at the condition of high pH(>11) and high concentration(>5 M). CaCO₃:Sn^(2+) phosphors(spherical vaterite) were synthesized at CaCl₂-SnCl₂-(NH₄)₂CO₃-NH₄OH system. CaCO₃:Sn^(2+) phosphors(spherical vaterite) were transformed to CaCO₃:Sn^(2+) phosphors(spherical calcite) by heating at 550℃ for 10 min. The Particle sizes of CaCO₃:Sn^(2+) phosphors(rhombohedral calcite) and CaCO₃:Sn^(2+) phosphors (spherical vaterite) were 10~15 ㎛ and 1~3 ㎛ respectively. The excitation spectrum of CaCO₃:Sn^(2+) phosphors(spherical vaterite and spherical calcite) exhibited a maximum peak intensity at 230 nm with a narrow absorption band from 220 nm to 240 nm. At the excitation spectrum of 275nm, the emission spectrum of CaCO₃:Sn^(2+) phosphor (rhombohedral calcite) with SnCl₂of 2 mol% exhibited a maximum peak intensity at 465 nm of bright blue fluorescence. Also, the emission spectrum of CaCO₃:Sn^(2+) phosphors(spherical vaterite, spherical calcite) exhibited a maximum peak intensity at 465 nm but exhibited weak peak intensity than CaCO₃:Sn^(2+) phosphors(rhombohedral calcite).

      • 유리폐기물과 하수슬러지 소각재의 고형화 처리연구

        한상목,신대용,윤봉구,김승겸 강원대학교 부설 석재복합신소재 제품연구센터 2002 석재연 논문집 Vol.7 No.-

        하수슬러지 소각재, 폐유리분말 및 고로슬래그의 고형화에 의하여 건자재를 제조하였다. 하수슬러지 소각재는 SiO_2와 Al_2O_3가 75 wt%, Fe_2O_3가 8.21 wt%, 폐유리분말은 SiO_2 71.4 wt%, Na_2O 14.43 wt% 및 CaO 9.32 wt%, 고로슬래그는 SiO_2 33.4 wt%, CaO 41 wt% 및 Al_2O_3 14.5 wt%를 함유하여 세라믹스 제조원료로 사용이 가능하였다. 하수슬러지를 800℃에서 2시간 하소한 무기질분말을 분쇄하여 하수슬러지 소각재를 제조하였다. 30∼70 wt%의 하수슬러지 소각재, 30∼70 wt%의 폐유리분말 및 10∼30 wt%의 고로슬래그를 혼함하여 950∼1,100℃에서 2시간 소성하여 시편을 제조하였다. 하수슬러지 소각재 첨가량이 감소하고 폐유리분말의 첨가량과 소성온도가 증가하면 부피비중과 압축강도는 증가하였으나 기공률과 흡수율은 감소하였다. 1,050℃에서 소성한 시편(No. 1, 3, 5 및 7)의 부피비중은 1.70∼1.83, 기공률과 흡수율은 0.3∼2.4% 및 0.1∼1.5%, 압축강도 272∼323 kgf/㎠을 나타내었다. 고로슬래그를 첨가하여 1,100℃로 소성한 시편(No. 8, 9, 및 10)의 부피비중은 1.82∼2.11 및 압축강도는 350∼671 kgf/㎠이었다. 하수슬러지 소각재, 고로슬래그 및 시편의 중금속출량은 매립지 침출수배출 허용기준치보다 낮아, 본 연구에서 제조한 시편은 주변 환경에 해가 없어 건자재로의 이용이 가능하였다. An experimental study for the constructional material by solidification using sewage sludge ash, waste glass powder and blast furnace slag was carried out in the senses of waste materials disposal and utilization. The reusability of sewage sludge ash, waste glass powder and blast furnace slag as a raw material in the manufacturing process of ceramics was highly expected because the chemical compositions of these waste materials were mostly SiO_2 and Al_2O_3. Sewage sludge ash was fabricated by calcined at 800℃ for 2 hours and obtained by the crushing. The mixture of 30∼70wt% of sewage sludge ash, 30∼70 wt% of waste glass powder and 10∼30 wt% of blast furnace slag were heated at 950∼1,100℃ for 2 hours. The density and the compressive strength of specimen increased with increasing the sintering temperature and decreasing the addition amount of sewage sludge ash, No. 1, 3, 5 and 7 specimens showed the bulk density of 1.70∼1.83, porosity of 0.3∼2.4%, water absorption of 0.1∼1.5% and compressive strength of 272∼323kgf/㎠. And, that of the No. 7 specimen heated at 1,100℃ increased with increasing the addition amount of blast furnace slag, and for No. 8, 9 and 10 specimens, bulk density was 1.82∼2.11 and compressive strength was 350∼671 kgf/㎠. An extraction test for specimen to detect toxic materials showed below the permitted standard of land-filling extractable heavy metal contents. It was founded that the specimen were useful for the constructional materials.

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