양극산화를 통한 니오븀 산화물 나노구조체 제조 및 에너지 저장 장치에서의 응용 = Fabrication of Niobium Oxide Nanostructures via Anodization and Their Application in Energy Storage Devices

국문 초록 (Abstract)

본 연구에서는 리튬 이온 배터리(LIB)의 음극 소재로 고용량과 고안정성을 제공하는 Nb2O5 와 NbO 로 구성된 다중상 나노채널 니오븀 산화물(NONC) 구조를 제작하였다. 전기화학적 양극산화를 통해 기판에 직접 성장한 다중상 NONC 는 바인더가 필요 없는 음극으로 기능한다. 100 회 사이클 동안 전극은 0.4 A g-1 에서 440 mAh g-1 의 가역 용량을 나타내며, 700 회 사이클 후에도 236 mAh g-1 의 용량을 유지하여 이론 용량을 초과한다. 또한, 4 A g-1 의 고속 사이클링에서도 1000 회 사이클 후 최소한의 용량 감소를 보여 안정적인 전기화학적 거동을 입증한다. 이러한 뛰어난 성능은 다중상 NONC 구조에 기인하며, NbO 는 전기 전도성을 향상시키고 Nb2O5 는 결정질에서 비정질 상으로 변형된다. 또한, 사이클링 중에 안정적인 고체 전해질 계면(SEI) 층이 형성되고 분해되어 셀의 수명을 연장하고 안정적인 나노채널 구조를 유지하는 데 기여한다. 본 연구는 이러한 현상이 고성능 금속 산화물 전극 재료 개발에 유망하다는 것을 시사한다. 추가적인 응용으로, LIB 로서 사용된 니오븀 산화물 전극을 슈퍼커패시터 전극으로 재사용할 가능성을 논의한다. 합성된 나노구조체의 구조적 및 결정학적 특성은 양극산화 매개변수를 고려하여 분석한다. 또한, 정전용량을 평가하고, 전기화학적 성능의 동역학 분석은 정전 및 확산 제어 충전 저장 과정의 해석을 통해 설명한다. LIB 에서 사용된 니오븀 산화물 전극을 슈퍼커패시터 응용에 사용할 가능성은 리튬이 함유된 니오븀 산화물을 중심으로 평가하며, 이는 형성된 전극과 비교하여 정전용량의 향상과 충전 저장 메커니즘의 변화를 보여준다. 이러한 개선은 나노채널 형태와 니오븀 산화물 층의 활성 영역에서의 변화를 통해 설명된다. 이 연구는 에너지 저장 장치를 위한 고성능 금속 산화물 전극 재료 개발에 통찰력을 제공하고자 하며, 나노구조 니오븀 산화물의 다양한 에너지 저장 응용에서 향상된 전기화학적 특성을 입증함으로써 지속 가능하고 효율적인 에너지 저장 솔루션의 발전에 기여하고자 한다.

다국어 초록 (Multilingual Abstract)

In this study, a multiphased niobium oxide nanochannel (NONC) structure comprising Nb2O5 and NbO is fabricated as an anode material for LIBs, offering high capacity and stability. The multiphased NONC, directly grown on the substrate through electrochemical anodization, functions as a binder-free anode. During 100 cycles, the electrode exhibits a reversible specific capacity of 440 mAh g-1 at 0.4 A g-1, maintaining a capacity of 236 mAh g-1 after 700 cycles, exceeding the theoretical capacity. Even under high-rate cycling at 4 A g-1, the electrode exhibits minimal capacity degradation after 1000 cycles, demonstrating stable electrochemical behavior. This exceptional performance is attributed to the multiphased NONC structure, with NbO enhancing electrical conductivity and Nb2O5 undergoing a crystalline- to-amorphous phase transformation. Additionally, a stable solid electrolyte interface (SEI) layer forms and decomposes during cycling, contributing to the prolonged lifespan of the cell and maintaining a stable nanochannel structure. This study suggests that these phenomena are promising for developing high-performance metal oxide electrode materials. As a further application, we discuss the potential of reusing spent niobium oxide electrodes, utilized in LIBs, as electrodes for supercapacitors. The morphology and crystallographic characteristics of the synthesized nanostructures are analyzed, considering the anodization parameters. In addition, the specific capacitances are evaluated, and the kinetic analysis of the electrochemical performance are further elucidated through the interpretation of the capacitive and diffusion- controlled charge storage processes. The feasibility of utilizing niobium oxide electrodes from spent LIBs for supercapacitor applications is assessed, focusing on lithium-incorporated niobium oxide. This approach demonstrates an enhancement in specific capacitance and alterations in the charge storage mechanisms compared to the as-formed electrodes. These improvements are attributed to the changes in the nanochannel morphology and active area of the niobium oxide layer. We hope that this study provides valuable insights into the development of high-performance metal oxide electrode materials for energy storage devices. By demonstrating the enhanced electrochemical properties of nanostructured niobium oxide across different energy storage applications, we aim to contribute to the advancement of sustainable and efficient energy storage solutions. Keywords: Niobium oxide, Anodization, Nanochannels, Lithium ion battery, supercapacitor

목차 (Table of Contents)

• 요약 1
• Abstract 3
• 목차 6
• 그림 목차 8
• 제 1장: 서론 15
• 제 2장: 실험 과정 20
• 2.1 전기화학적 양극산화를 통한 니오븀 산화물 나노구조체의 제조 20
• 2.2 재료 특성 분석 21
• 2.3 전기화학적 특성 분석 21
• 제 3장: 실험 결과 24
• 3.1 고안정성, 고용량 바인더 프리 리튬 이온 배터리를 위한 다중상 니오븀 산화물 전극 24
• 3.1.1 양극산화를 통한 니오븀 산화물 구조 설계 24
• 3.1.2 셀 성능 및 해석 45
• 3.2 리튬 이온 배터리용 니오븀 산화물 음극의 슈퍼커패시터 재사용 45
• 3.2.1 양극산화 조건에 따른 구조적 변화 45
• 3.2.2 배터리 사용 전 슈퍼커패시터 성능 48
• 3.2.3 배터리 사용 후 슈퍼커패시터 성능 61
• 제 4장: 결론 76
• 참고문헌 78