DC 마그네트론 스퍼터링법에 의한 NbN 코팅층의 제조 및 특성에 관한 연구 = (A) study on the synthesis and characterization of NbN coating by DC magnetron sputtering

국문 초록 (Abstract)

본 연구에서는 DC 마그네트론 스퍼터링법으로 SKD11강에 내마모성 박막인 NbN을 형성시켰다. 증착변수로서 스퍼터 에칭시간, Nb 중간층 증착시간, 유입 질소량, 기판온도, 바이어스 전압, NbN 증착시간을 변화시켰다. 증착된 박막의 우선 성장방향, 미세구조 및 기계적 성질을 알아보기 위해서 XRD, SEM으로 분석하고, hardness test, scratch test, wear test를 실시하였다.
XRD 분석결과 전체 가스 중 N₂ 함량이 10% 이상 되어야 NbN이 형성되는 것을 알 수 있다. N₂ 함량이 10%일때는 우선성장 방위가 (111)이었으며 결정구조는 NaCl Cubic구조였다. 결정립의 크기는 0.1~0.3㎛ 정도였으며, N2량이 증가할수록 결정립이 조대해지는 경향을 보였다. 또 온도변화에 따라 결정립 모양이 변하였으며 150℃일 때 가장 조밀한 구조가 관찰되었다. 코팅층의 성장은 기판에 수직인 주상정 모양으로 성장하였으며 증착시간에 증가에 따라 두께는 직선적으로 증가하였으며 성장속도는 약 375Å/min 정도였다. 바이어스 전압 증가시의 코팅층의 두께는 감소하였다. 코팅층의 경도는 grain의 size가 작고 치밀하며 void를 적게 함유할 수록 높았으며, bias 200V에서 약 Hv 2600 정도로 최대치를 가졌다. 밀착력 측정에서 임계하중은 바이어스 전압이 증가할수록 감소하였으며, 증간층 증착시간이 증가할수록 향상되었다. 그 외에도 기판온도, 에칭시간에도 영향을 받았으며 기판온도가 100℃일 때 약 13N으로 최대값을 나타내었다. scratch test시 발생하는 파괴거동과 마모시험시 발생하는 코팅층의 파괴거동은 유사한 경향을 나타내었고 Si₃N₄를 상대재로 하여 Ball-on-disc type wear tester로 마찰계수를 측정해 본 결과 0.079로 낮은 값을 나타내었다.

다국어 초록 (Multilingual Abstract)

In this study, deposition of wear resistant NbN films on the SKD11 steel by D.C. magnetron sputtering was investigated. The deposition parameters investigated were sputter etching time, Nb interlayer thickness, amount of N₂ gas flow, substrate temperature, bias voltage and deposition time. Preferred growth direction of films were obtained by XRD and microstructured and mechanical characterization were done by SEM, hardness, scratch, wear tests. Results of XRD indicated NbN films were formed when the fraction of N₂ gas was more than 10% in the total gas flow. In this case, the preferred growth plane was (111) and the crystal structure was cubic. Grain size was about 0.1~0.3㎛. As the amount of N₂ flow increased, the grain became coarse. Also, grain size was changed by temperature. It became very dense at 150℃. The films were composed of columnar grains grown verticality on the substrate. The thickness of films was increased linearly and growth rate was about 375Å/min. When the bias voltage was increased, the thickness of films were decreased. The hardness of films increase when the grains of the films became dense. The maximum hardness was Hv0.05 2600 at the bias of 200V. The critical load decreased by the increase of the bias voltage. But, the adhesion increased, when interlayer and thickness increased. Also, the adhesion was affected by substrate temperature and etching time. When the temperature of substrate was 100℃, the maximum value of 13N was obtained. Dependance of adhesion of NbN films on wear characteristics was determined by the critical load of the scratch test. Friction coefficient of 0.079 was obtained by ball-on-disc type wear test using Si₃N₄ ball.

목차 (Table of Contents)

• 목차
• 감사의 글
• 초록
• List of Figures = iii
• List of Tables = v
• 1. 서론 = 1
• 2. 이론적 배경 = 3
• 2-1. Sputtering에 의한 박막제조 = 3
• 2-2. Sputtering시 변수들의 영향 = 3
• 2-3. 박막의 미세구조 = 7
• 2-4. 밀착력 = 10
• 2-4-1. 밀착력의 개념 = 10
• 2-4-2. 밀착력 측정 = 11
• 2-5. 마모 = 13
• 2-5-1. 기계공학적 거시마찰기구 = 13
• 2-5-1-1. 코팅층경도의 영향 = 16
• 2-5-1-2. 코팅층 두께와 표면 거칠기의 영향 = 16
• 2-5-1-3. 접촉계면간의 debris의 영향 = 16
• 2-5-2. 기계공학적 미세마찰기구 = 16
• 2-5-3 코팅된 표면에서의 기계적 마찰기구 = 19
• 2-6. 니오븀 질화물(Nb-N)의 특징 = 19
• 3. 실험방법 = 21
• 3-1. D.C. Magnetron Sputtering 장비 = 21
• 3-2. 시편 준비 = 21
• 3-3. 증착 실험 = 23
• 3-4. 코팅층의 측정 및 분석 방법 = 23
• 3-4-1. 박막의 표면과 단면관찰 = 23
• 3-4-2. 경도 시험 = 24
• 3-4-3. X선 회절분석시험 = 24
• 3-4-4. 밀착력 측정 = 24
• 3-4-5. 마모 시험 = 24
• 4. 결과 및 고찰 = 27
• 4-1. NbN 코팅층의 상 및 우선방위 = 27
• 4-2. NbN 코팅층의 미세구조 = 29
• 4-3. NbN 코팅층의 경도 = 36
• 4-4. NbN 코팅층의 밀착력 = 40
• 4-5. NbN 코팅층의 내마모성 = 48
• 5. 결론 = 53
• 참고문헌 = 54
• Abstract = 56