Ormosil sol 코팅에 의한 세라믹 복합 막의 제조 및 특성 = Characterization of ceramic composite membranes prepared by ORMOSIL coating sol

다국어 초록 (Multilingual Abstract)

Ceramic membrane that is stable for high temperature, high pressure and chemicals is studying because of increasing needs for filter system in severe condition. Sol-gel methods offer many advantages over conventional slip-casting, including the ability to produce ceramic membranes. They are purer, more homogeneous, more reactive and contain a wider variety of compositions. In this study, we produced ormosil sol of TEOS-AlNPDMS-PEG system by sol-gel process. Ormosil sols are prepared under different concentration of inorganic component and various conditions of adding polymer. The properties of as-prepared ormosil sol such as, viscosity, gelation time are characterized. Also, the ceramic membrane was prepared by dip-coating with synthetic sol and its micro-structure was observed by scanning electron microscopy. The permeability and rejection efficiency of membrane for oilwater emulsion were evaluated as cross-flow apparatus. Viscosity of sol was increased with increasing the solid concentration of TEOS-AlNPDMS system but gelation time was decreased. The secondary particle''s size of synthetic TEOS-PEG ormosil sol was controled about 200 ㎚, ormosil sol was prepared with changing PEG molecular weight. It''s viscosity was measured as little change in range of 4.8 to 6.1 but phase separation was quickly progressed by increasing molecular weight of organic component. The membrane coated ormosil sol was easily formed by steric effect of polymer. Also, the coated porous membrane on wet support soaked in solvent was thinly formed without crack by effect decreased in capillary force. The permeability of ormosil sol coated membrane compared with colloidal sol coated that was elevated about 200 ℓm2h at point of five minutes from starting test. Also, the rejection efficiency improved. The ormosil sol coated membranes on wet support soaked in solvent are efficient for the oily waste water treatment. When back washing process periodically conducted, the permeability of coated membranes with various conditions will be increased.

국문 초록 (Abstract)

산업의 진보에 따라 가혹한 조건에서의 필터시스템에 대한 요구가 늘면서 세라믹 분리 막에 대한 필요가 증가되고 있다. Sol-gel 공정에 의해 제조된 세라믹 membrane은 보다 순수한 재료를 이용할 수 있고, 균일성을 향상시킬 수 있을 뿐 아니라 다양한 복합체도 넓은 범위에서 반응을 유도할 수 있다는 장점을 가지고 있어 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 sol-gel 공정을 이용하여 TEOS-AlNPDMS-PEG계 ormosil sol을 합성하였다. 무기 성분의 농도변화 뿐 아니라 polymer 분자량 및 첨가량을 변수로 하여 sol 합성 후 특성 변화를 관찰하였다. 합성된 sol을 튜브 형　다공성　담체에 dip-coating법을 이용하여 막을 제조하였으며, 분리 막의 미세구조를 확인하였다. 합성 복합 막의 OilWater 에멀젼의 처리효율을 cross-flow 타입의 막 분리 장치를 이용하여 측정하였다. TEOS-AlNPDMS ormosil sol은 무기 성분의 농도가 높아질수록 점도가 높아졌고 gel화 시간은 급격히 줄어들었다. TEOS-PEG ormosil계는 합성 sol의 이차 입자 크기가 200 ㎚ 급으로 제어된 system에 PEG 분자량을 변수로 한 ormosil sol을 제조하였다. 각각의 점도 변화는 4.8-6.1 cP.s로 그 차이가 크게 나타나지 않았으나, gel화 시간의 변화는 분자량이 큰 polymer를 첨가할수록 급격히 감소되었다. 미세구조 관찰에선 ormosil sol을 이용하였으므로 polymer의 입체적 장애에 의해 코팅 층을 용이하게 형성시킬 수 있었다. 또한, sol 코팅 전에 담체를 용매에 담지 시킨 후 코팅함으로써 모세관력이 줄어든 효과로 더욱 얇게 크랙이 없는 다공성 막을 제조할 수 있었다. PEG를 첨가한 ormosil system sol을 코팅하여 제조한 분리 막의 수 처리 시험 결과 colloidal sol 코팅 막에 비해 분리효율 뿐 아니라 flux 특성이 5　분경과 시점에서 약 200 ℓ㎡·h 향상되었으며, 담체를 용매에 담지 시킨 후 sol을 코팅하여 제조한 분리 막 역시 flux 효율이 높아졌다. 여러 조건으로 제조한 세라믹 분리 막의 flux에 대한 결과 값에서 볼 때 20분경과 후 연속 back washing공정을 도입하면 flux 효율을 상당히 높일 수 있을 것으로 보여진다.