글라스 용융 침투가 적층 가공된 지르코니아의 기계적 특성에 미치는 영향 = Effects of Glass Infiltration on Mechanical Properties of Additively Manufactured Zirconia

국문 초록 (Abstract)

목적 : 본 연구의 목적은 fused deposition modeling(FDM) 및 digital light processing(DLP) 방식으로 적층 가공된 지르코니아 시편에 글라스를 용융 침투 시킨 후, 적층 가공 방식 및 글라스 용융 침투 여부에 따른 기계적 특성을 평가하는 것이다.

재료와 방법 : 압축 성형 (UZ; Uniaxial pressed zirconia), FDM 적층 가공(FZ; FDM additive manufactured zirconia), DLP 적층 가공(DZ; DLP additive manufactured zirconia)으로 지르코니아 시편이 제작되었으며, 각각 글라스 비침투군(NG; Non glass infiltrated)과 글라스 침투군(G; Glass infiltrated)으로 구분하였다. 예비 소결 후, 글라스를 증류수와 함께 혼합하여 지르코니아 시편에 도포하고, 용융 침투시켜 최종 소결하였다. 기계적 특성 평가로는 이축 굴곡강도(n=10), 경도(n=3), 상대밀도(n=10)를 측정하였다. 추가적으로 미세구조 평가로는 X-선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 상 변화(n=1)를 분석하였고, 후방산란전자(BSE) 및 에너지 분산형 X-선 분광법(EDS) 모드를 활용하여 주사전자현미경(FE-SEM)으로 실험군의 표면(n=1) 및 단면(n=5)을 관찰하였다. 통계 분석은 SPSS 31.0을 이용하여 one-way ANOVA를 수행하였고, 사후 검정으로 Tukey’s post hoc test를 시행하였다.

결과 : 글라스 용융 침투 후 모든 군에서 이축 굴곡강도가 유의하게 증가하였으며, 글라스 용융 침투 전후 DZ 군은 932.36 ± 112.61에서 1141.3 ± 195.6 MPa로 모두 가장 높은 값을, FZ 군은 242.8 ± 67.8에서 440.13 ± 104.71 MPa로 가장 낮은 값을 보였다(p<0.05). 반면, 글라스 용융 침투 후 모든 군에서 경도는 유의하게 감소하였으며, 글라스 용융 침투 전후 DZ 군은 1324.6 ± 43.1에서 1064.3 ± 41 HV로 가장 크게, UZ 군은 1215.2 ± 70.3에서 1038.6 ± 66.9 HV로 가장 작게 감소하였다(p<0.05). 또한, 글라스 용융 침투 후 상대밀도는 모든 군에서 감소하는 경향을 보였으며 글라스 용융 침투 전후 FZ 군이 91.45 ± 1.72에서 84.93 ± 1.91 %로 가장 크게 감소하였다. XRD 분석 결과 글라스 용융 침투한 모든 군에서 단사정 지르코니아는 확인되지 않았으며 SiO2의 추가 피크가 확인되었다. FE-SEM 분석 결과, 글라스–지르코니아 혼합층은 FZ-G 군에서 126.42 ± 16.29 µm로 가장 두껍게 형성된 반면, DZ-G 군에서 79.73 ± 7.68 µm로 가장 얇게 측정되었다. 입자 크기는 글라스 용융 침투 후 모든 군에서 증가하였다.

결론 : 글라스 용융 침투는 적층 가공 지르코니아의 이축 굴곡강도를 효과적으로 향상시키는 후처리 기술임을 확인하였으며, 적층 가공 방식에 따라 그 효과가 상이하게 나타남을 알 수 있었다. 이는 적층 가공 지르코니아의 기계적 성질 개선을 위한 후처리 방법에 관한 중요한 기초 자료로서 의의가 있다.

다국어 초록 (Multilingual Abstract)

(Abstract)
Objective: This study aimed to evaluate and compare the microstructural and
mechanical changes in zirconia specimens fabricated by fused deposition
modeling (FDM) and digital light processing (DLP) additive manufacturing
methods after glass infiltration.

Materials and Methods: Zirconia specimens were fabricated by uniaxial
pressing (UZ; uniaxially pressed zirconia), fused deposition modeling (FZ; FDM
additive manufactured zirconia), and digital light processing (DZ; DLP additive
manufactured zirconia). Each group was further divided into non-glassinfiltrated (NG; non-glass-infiltrated) and glass-infiltrated (G; glass-infiltrated) subgroups. After pre-sintering, the glass powder mixed with
distilled water was applied to the zirconia surface, and subjected to melt
infiltration, followed by final sintering. Mechanical properties were evaluated
by measuring biaxial flexural strength (n = 10), Vickers hardness (n = 3), and
relative density (n = 10). Phase analysis (n=1) was conducted using X-ray
diffraction (XRD), while surface (n=1) and cross-sectional microstructures
(n=5) were observed using field-emission scanning electron microscopy (FESEM) in backscattered electron (BSE) and energy-dispersive X-ray
spectroscopy (EDS) modes. Statistical analysis was performed using one-way
ANOVA, followed by Tukey’s post hoc test (SPSS 31.0).

Results: After glass infiltration, the biaxial flexural strength significantly
increased in all groups (p<0.05). The DZ group exhibited the highest values
before and after infiltration (932.36 ± 112.61 → 1141.3 ± 195.6 MPa), while
the FZ group showed the lowest (242.8 ± 67.8 → 440.13 ± 104.71 MPa).
Hardness significantly decreased in all groups (p<0.05), with the largest
reduction observed in the DZ group (1324.6 ± 43.1 → 1064.3 ± 41 HV) and
the smallest in the UZ group (1215.2 ± 70.3 → 1038.6 ± 66.9 HV). Relative
density decreased in all groups, most prominently in the FZ group (91.45 ±
1.72 → 84.93 ± 1.91 %). XRD analysis of the glass-infiltrated specimens
showed no monoclinic zirconia phase, while additional SiO₂ peaks were
detected. FE-SEM analysis revealed that glass–zirconia mixed layer was th hickest in the FZ group (126.42 ± 16.29 µm) and the thinnest in the DZ group
(79.73 ± 7.68 µm). Grain size increased in all groups after glass infiltration.

Conclusion: Glass infiltration was confirmed to be an effective post-processing
technique for enhancing the biaxial flexural strength of additively
manufactured zirconia, with its strengthening effect varying depending on the
additive manufacturing method. These findings provide fundamental data for
the development and optimization of post-processing strategies aimed at
improving the mechanical properties of additively manufactured zirconia.

목차 (Table of Contents)

• 초록1
• Ⅰ. 서론 4
• Ⅱ. 재료 및 방법 7
• Ⅲ. 결과. 22
• Ⅳ. 고찰. 45
• V. 결론 50
• 참고문헌. 52
• 영문초록. 60