화학기상침착법에 의해 적층된 탄화규소 복합체의 고밀도화 연구 = (A) study on the high density process of CVI stacked SiC composites

국문 초록 (Abstract)

휘스커 성장(whisker-growing) 및 기지 채움(matrix filling) 공정을 통해, 기존의 ICVI 공정의 문제점으로 제기되어 오던 canning을 줄여 닫힌 기공이 작은 고밀도의 적층된 SiC/SiC 복합재료를 얻고자 하였다.
탄화규소 섬유에 원료기체 MTS를 사용하였으며 복합체의 계면 접착력을 높이기 위하여 ICVI 공정 전에 열분해 탄소를 1000 ℃에서 코팅하였다. 공정은 두 가지 방법으로 나눠서 실험하였다. 첫 번째 공정은 연속적인 휘스커 생성 및 기지 채움 공정으로, 희석기체 수소를 이용하여 휘스커를 성장시킨 이후에 희석기체종을 달리하여 즉 질소를 사용하여 섬유내 기지 채움 공정을 병행하였다. 두 번째 공정은 수소 희석기체만을 이용하여 휘스커와 기지가 함께 생성된 복합재료를 제조하였다.
적층된 탄화규소 섬유 강화 탄화규소 기지 복합체의 경우, 1100 ℃의 침착 온도와 입력 기체비(α=Q_(운반기체+희석기체)/QMTS)= 20, 30 그리고 1150 ℃의 침착 온도와 입력 기체비 20의 조건에서 탄화규소 휘스커가 성장하였다. 이중에서 1100 ℃의 침착 온도, 압력 5 torr에서 입력 기체비를 20으로 하여 2시간동안 침착시켰을 때가 다음의 기지 채움 공정을 수행하기 위해서 즉 물질 확산 및 반응 경로를 제공할 수 있는 가장 적합한 휘스커 생성 조건이라 생각된다. 고안된 연속적 휘스커 성장 및 기지 채움 공정은 고밀도의 섬유 강화 탄화규소 기지 복합체를 얻을 수 있는 공정임이 확인되었다.
최적화된 휘스커 공정 조건에서 공정변수 압력을 7 torr로 증가시켜 실험한 경우, 복합재료 내부에 휘스커 생성 및 기지 채움 현상을 동시에 볼 수 있었다. 따라서, 휘스커 성장 영역에서 막 성장 영역으로 넘어가는 전이점이라 생각된다. 이는 공정시간을 단축시켜 공정에 효율을 증진시킬 것으로 예상된다.
입력기체비와 압력 변화에 따른 미세구조 변화는 세 영역으로 구분되어진다.
즉, 막 성장 영역, 휘스커 성장 영역, nearly non-deposition 영역으로 나뉘며, 휘스커는 극히 제한된 부분에서만 생성됨을 확인할 수 있었다.

다국어 초록 (Multilingual Abstract)

In order to prevent the canning effect and obtain high density SiC/SiC composites, the novel ICVI process, which is called in-situ whisker growth and matrix filling process was used.
Methyltrichlorosilane(CH_(3)SiCl_(3), MTS) was chosen as a source precursor of SiC. In order to increase the interfacial adhesion of the composites, the woven fibers were coated with a thin pyrolytic carbon layer at 1000 ℃ before ICVI process.
The SiC/SiC composites are fabricated in two ways. As a first method, hydrogen gas was used as a dilute gas for in-situ whisker growth process and nitrogen was used as a dilute gas for the SiC matrix filling process. Also, only hydrogen gas was used as a dilute gas for in-situ whisker growth and matrix filling as a second method.
In the case of stacked SiC composites, SiC whiskers were grown long and thin at the temperature of 1100 ℃ with the input gas ratio of 20 and 30. In addition, the SiC whisker were grown at 1150 ℃ with the input gas ratio of 20. The optimum condition of whisker growth for the following matrix filling process is 1100 ℃, α=20, 5 torr and 2 hours. The novel process, in-situ whisker growth and matrix filling, was confirmed which can fabricate high density fiber reinforced SiC matrix composites.
When the pressure was increased from the optimum condition of the in-situ whisker growth, it was observed that not only whisker growth but also film growth in the SiC/SiC composites. It seems that this condition is the transition point at which the growth mechanism was changed from whisker growth to film growth. This is very important since the process time for faㅠrication of composite material will be greatly reduced,
The changes in microstructure are classified into three groups, namely, film growth (I), whisker growth (II), nearly non-deposition (III) with a variations of pressures and input gas ratios. It was also confirmed that the whiskers were occurred in the very limited conditions.

목차 (Table of Contents)

• 차례 = i
• 표차례 = iii
• 그림차례 = iv
• 국문요약 = vii
• 제1장 서론 = 1
• 제2장 문헌 조사 및 이론적 배경 = 3
• 제1절 탄화규소 = 3
• 제2절 섬유강화 세라믹 복합재료 = 3
• 제3절 화학 기상 침착법(Chemical Vapor Infiltration) = 5
• 제4절 새로운 고밀도 복합체 제조 공정 = 9
• 제5절 휘스커 강화 세라믹 복합재료 제조 = 10
• 제3장 실험방법 = 16
• 제1절 실험방법 = 16
• 3.1.1. 시편준비 = 16
• 3.1.2. 화학 기상 침착장비 = 16
• 3.1.3. 화학 증착 조건 = 20
• 3.1.3.1. 코팅 증착 = 20
• 3.1.3.2. Two step 공정 = 20
• 3.1.3.3. One step 공정 = 24
• 3.1.4. 미세구조분석 = 24
• 제4장 결과 및 고찰 = 25
• 제1절 Two step 공정(in-situ whisker growth & matrix filling) = 25
• 4.1.1. 휘스커 생성 공정 = 25
• 4.1.1.1. 침착온도 및 입력기체비의 영향 = 25
• 4.1.1.2. 침착 시간 단축에 따른 변화 = 32
• 4.1.1.3. 생성된 휘스커의 직경과 길이 비교 = 32
• 4.1.2. 기지 채움 공정 = 41
• 4.1.2.1. 연속적인 휘스커 생성 및 기지 채움 공정 = 41
• 4.1.2.2. 탄소 코팅층에 따른 기지 채움 공정 = 42
• 제2절 One step 공정 = 45
• 4.2.1. 압력에 따른 변화 = 45
• 제3절 입력기체비와 압력에 따른 변화 = 49
• 제5장 결론 = 54
• 참고문헌 = 56
• 영문요약 = 61