플라즈마 이온 확산 방법과 AIP 방법에 의해 형성된 타이타늄 합금의 TiC 박막층에 대한 연구 = Characteristics of TiC layer formed on Ti alloys with methods by Plasma ion diffusion and Arc Ion Plating

국문 초록 (Abstract)

본 연구에서는 플라즈마 이온 확산 방법을 이용하여 Ti계 합금에 이온탄화에 의한 TiC형성하였고 Arc ion plating방법(AIP)을 이용하여 TiC 경질 박막을 각각 코팅하고 표면처리 공정 조건에 따른 각 층의 증착률과 경도의 차이, 내식성, 내마모성, 미세조직을 고찰하였다.
플라즈마 이온 확산 방법의 공정변수는 온도와 시간으로 주어 700℃, 800℃, 880℃및 3hr, 6hr, 18hr동안 탄화공정을 실시하였다. 그리고 AIP의 공정변수는 공정압력을 3mTorr, 5mTorr, 7.5mTorr로 변화 시키면서 실험을 실시하며, 가스분압을 메탄과 알곤으로 3:0 , 2:1 , 1:2 로 변화 시켰다.
플라즈마 이온 탄화 방법에 의해서 TiC 층(TiC 형성층)의 형성됨을 확인하였으며, 공정온도에 따라 각각 생성되어진 박막층의 생성된 TiC 탄화층의 두께는 공정온도가 증가함에 따라 증가 하였으며, 공정온도에 따라 각각 생성되어진 박막층의 우선성장 방위가 다른 특성을 보였으며, TiC상이 800℃에서 가장 넓은 반가폭을 보였다.
탄화층의 표면을 측정한 미세경도는 모재의 조성에 따라 달랐고, 동일 모재의 경우에는 공정온도가 증가함에 따라 미세경도가 증가하였다. 탄화층 단면의 깊이에 따른 경도를 측정 결과 공정온도가 제일 높은 880℃로 처리한 시료의 경우 경도변화가 비교적 완만하여 탄소의 침투깊이가 더 깊은 것으로 판단되었다. 800℃로 처리한 시료는 기지의 표면과의 경도 구배가 크게 나타났다.
내식성시험을 분석한 결과 동일 모재에 대하여 공정온도가 높아짐에 따라 부식전위가 높아졌음을 관찰할 수 있었으며 부동태상도 나타남을 볼 수 있었다.
TiC 탄화층의 마모시험을 정성적으로 비교하였을 때 탄화를 했던 시료가 탄화를 하지 않은 시료보다 주사전자현미경과 광학현미경으로 관찰한 마모 트랙 면적의 감소와 낮은 마찰계수를 갖았으며 탄화처리 한 모재 중에 Ti-10Ta- 10Nb 합금의 마찰계수가 순수 Ti 마찰계수보다 낮은 마찰계수를 보였다.
AIP방법에 의해 생성된 TiC 코팅층(TiC증착층)은 기판에 수직방향으로 성장된 주상정조직(columnar structure)을 나타냈으며, micro vickers 경도계로 측정한 미세경도는 메탄의 분압비가 100%일 때가 TiC 이론적 경도 3183Hv와 가까운 경도 값을 보였다. SEM관찰에서 박막층의 파단면에서 공정가스분압의 1:2, 2:1, 3:0 순으로 연성을 갖는 형상을 보였다. XRD의 분석에서는 공정가스분압 3:0, 2:1, 1:2 과 같이 메탄의 분압이 낮아질수록 TiC 상의 peak가 줄어들고 Ti의 peak가 상대적으로 증가하였다. Scratch test로 TiC 코팅층의 접착력의 측정한 결과 5mTorr의 공정가스분압 3:0에서 28N의 가장 높은 접착력을 나타내었으며 7.5mTorr의 공정가스분압 2:1에서 10N의 가장 낮은 접착력을 나타내었다. TiC증착층의 부식시험 결과 공정압력 5mTorr의 공정가스분압 2:1일 때 가장 좋은 내식성을 나타내었다. 마모시험을 실시한 결과 TiC가 코팅이 되지 않은 시료보다 TiC 코팅이 된 시료가 평균 내마모성이 좋아졌고 공정압력 5mTorr에서 공정가스분압 3:0에서 내마모성을 가장 좋았다. 마모거리가 증가함에 따라 마모량의 증가가 코팅을 한 시료에서 더욱 낮게 관찰되어졌다.
TiC형성층의 두께를 크게 하는 것은 탄소가 기지 안으로 확산해 들어가기 때문에 어렵다. 반면 TiC증착층은 시간에 비례하게 조절할 수 있다. 내마모성과 내식성은 기지의 확산과 TiC형성층의 기지와의 관계에 의해서 이온탄화공정에 의한 것이 좋았다.

목차 (Table of Contents)

• 목 차
• 국 문 초 록 ⅲ
• 1. 서 론 1
• 2. 이 론 적 배 경 3
• 2.1. TiC 박막의 형성방법 3
• 2.2. TiC 의 성질 및 구조 6
• 2.3. 플라즈마 침탄의 원리 10
• 2.4. 플라즈마 침탄 기술의 특징 10
• 2.5. TiC의 내마모성 13
• 2.5.1. 일반적인 마모기구 13
• 2.5.2. TiC가 마모기구에 미치는 영향 14
• 2.6. 열역학적 고찰 15
• 2.6.1. 열역학적 평형조성 계산방법 16
• 2.6.2. 열역학적으로 본 수율요약 21
• 3. 실 험 방 법 21
• 3.1. 시료의 준비 21
• 3.2. 티타늄의 탄화처리방법 및 공정 조건 24
• 3.2.1. 실험장치 24
• 3.2.2. 전처리 26
• 3.2.3. 이온세정 및 초기 스퍼터 26
• 3.2.4. 탄화처리 26
• 3.3. AIP법에 의한 TiC 증착공정 조건 29
• 3.3.1. 실험장치 29
• 3.3.2. 이온세정 및 초기 스퍼터 31
• 3.3.3. TiC 박막 증착 31
• 3.4. XRD 분석 시험 34
• 3.5. 주사전자현미경 관찰 분석 시험 34
• 3.6. EDX 정량분석 시험 34
• 3.7. 표면거칠기 분석 시험 34
• 3.8. Micro vickers 경도 분석 시험 35
• 3.9. Scratch tester에 의한 접착성 시험 35
• 3.10. 내부식성 시험 37
• 3.11. 내마모성 시험 38
• 4. 실험 결과 및 고찰 40
• 4.1. 이온탄화법 40
• 4.1.1. XRD에 의한 탄화물 상분석 40
• 4.1.2. 탄화층의 주사전자현미경 관찰 분석 43
• 4.1.3. 탄화층의 표면거칠기 51
• 4.1.4. 탄화층의 EDX에 의한 함량 비교분석 56
• 4.1.5. 탄화층의 경도 및 탄화 깊이에 따른 경도 분포 59
• 4.1.6. 탄화에 대한 내식성 63
• 4.1.7. 탄화에 따른 내마모특성 변화 65
• 4.2. Arc ion plating 68
• 4.2.1. XRD에 의한 박막의 상분석 68
• 4.2.2. 주사전자현미경에 의한 TiC 증착층의 두께 및 성질 분석 71
• 4.2.3. 표면 거칠기 74
• 4.2.4. 코팅층의 성분 분석 77
• 4.2.5. TiC 막의 경도 분석 79
• 4.2.6. Scratch tester에 의한 접착성 테스트 80
• 4.2.7. 박막의 Ti와 C의 함량비에 따른 내식성 82
• 4.2.8. 내마모특성 84
• 5. 결 론 87
• 6. 참 고 문 헌 90
• 영문초록 93