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Ca-Ce-Hf-Ti-O System에서의 파이로클로어 합성
채수천(Soo-Chun Chae),배인국(In-Kook Bae),장영남(Young-Nam Jang),S.V. Yudintsev 대한자원환경지질학회 2004 자원환경지질 Vol.37 No.4
장주기 방사성 폐기물인 악티나이드 원소들을 고정화시킬 수 있는 파이로클로어 (pyrochlore; CaCeHfxTi2-xO7, x=0.2, 0.6, 1.0, 1.4, 1.8, 2.0)를 합성하여 상평형 관계 및 특성을 연구하였다. 혼합된 시료는 상온에서 400kg/cm²의 압력으로 성형한 후, 산소분위기에서 1200∼1600℃ 범위로 소결온도를 변화시키면서 소성하였다. 합성된 시료는 XRD를 사용하여 상분석을 실시하였다. 실험결과, 파이로클로어의 최적 합성조건은 산소분위기 하에서, 각각의 조성에 따라, 1300∼1500℃로 매우 다양하였다. 합성시 생성된 상으로는 페롭스카이트, 파이로클로어 및 A₂BO5 산화물 등이 있으며, 본 계의 특성은 Hf의 함량증가에 따라 페롭스카이트 및 파이로클로어의 격자상수가 증가한다는 점이다. 이같은 현상은 육배위 자리를 차지하고 있는 Hf와 Ti의 이온반경의 차이에서 비롯된 것이다. Pyrochlore was known as one of the most promising materials for the immobilization of radioactive actinide. This study includes the synthesis, phase relation and characteristics of pyrochlores (CaCeHfxTi2-xO7, x=0.2, 0.6, 1.0, 1.4, 1.8, 2.0) in the system of Ca-Ce-Hf-Ti-O. The samples were prepared from high purity of starting materials under the pressure of 400kg/cm² at room temperature, and were sintered at 1200∼1600℃ The synthesized samples were analyzed and identified with XRD. The optimal formation conditions of pyrochlores were at 1300∼1500℃ under O₂ atmosphere with batch compositions. During synthesis, pyrochlore, perovskite and A₂BO5 oxide were formed. The characteristics of this system is that parameter of pyrochlore was increased with the content of hafnium. This phenomenon was due to the difference of ionic size between hafnium and titanium in six coordinated site.
규질 이암으로부터 Na-A형 제올라이트의 scale-up 수열합성 및 중금속흡착
배인국 ( In Kook Bae ),장영남 ( Young Nam Jang ),신희영 ( Hee Young Shin ),채수천 ( Soo Chun Chae ),류경원 ( Kyoung Won Ryu ) 한국광물학회 2008 광물과 암석 (J.Miner.Soc.Korea) Vol.21 No.4
포항지역 널리 분포하고 있는 규질이암으로부터 상업화를 위한 50리터 bench scale 수열장치를 사용하여 Na-A형 제올라이트의 합성을 성공적으로 수행하였고 또한 이 제올라이트를 이용하여 환경개선재로 활용하는 연구를 수행하였다. 초기물질로 사용된 규질이암은 제올라이트의 주요 성분인 SiO2 및 Al2O3가 각각 70.7% 및 10.0% 함유되어 제올라이트의 합성에 유리한 조성을 가지고 있다. 이전의 실험실적 규모에서 수행된 동일한 조건인 Na2O/SiO2=0.6, SiO2/Al2O3=2.0, H2O/Na2O=98.6의 조성비로 80℃에서 18시간 동안 합성한 결과, Na-A형 제올라이트의 결정도 및 결정형태는 실험실적 규모와 유사하였고, 회수율 및 양이온교환능은 각각 95% 및 215cmol/kg으로 실험실적 규모에서 보다 약간 우수한 결과를 나타냈다. 합성된 Na-A형 제올라이트를 이용하여 모사폐액(Pb, Cd, Cu, Zn 및 Mn)에 중금속 제거율을 조사한 결과, 중금속 제거율은 Pb >Cd >Cu=Zn >Mn의 순서이었다. Mn을 제외한 다른 중금속들은 1500 mg/L에서 99% 이상의 제거율을 보였고, Mn의 경우도 98%의 제거율을 보여 합성된 Na-A형 제올라이트는 중금속 흡착제로서 우수한 특성을 나타냈다. The feasibility of commercializing the hydrothermal synthesis of Na-A type zeolite from siliceous mudstone has been conducted using a 50-liter bench-scale autoclave and the application of the zeolite as an environmental remediation agent. Siliceous mudstone, which is widely distributed around the Pohang area, was adopted as a precursor. The siliceous mudstone is favorable for the synthesis of zeolite because it contains 70.7% SiO2 and 10.0% Al2O3, which are major ingredient of zeolite formation. The synthesis of zeolite was carried out under the following conditions that had been obtained from the previous laboratory-scale tests: 10 hr reaction time, 80℃ reaction temperature, Na2O/SiO2 ratio=0.6, SiO2/Al2O3 ratio=2.0 and H2O/Na2O ratio=98.6. The crystallinity and morphology of the zeolite formed were similar to those obtained from the laboratory-scale tests. The recovery and cation exchange ion capacity were 95% and 215 cmol/kg, respectively, which are slightly higher than those obtained in laboratory scale tests. To examine the feasibility of the zeolite as an environmental remediation agent, experiments for heavy metal adsorption to zeolite were conducted. Its removal efficiencies of heavy metals in simulated waste solutions decreased in the following sequences: Pb >Cd >Cu=Zn >Mn. In a solution of 1500 mg/L total impurity metals, the removal efficiencies for these impurity metals were near completion (>99%) except for Mn whose efficiency was 98%. Therefore, the synthetic Na-A type zeolite was proven to be a strong absorbent effective for removing heavy metals.
채수천(Soo-Chun Chae),장영남(Young-Nam Jang),배인국(In-Kook Bae),류경원(Kyung-Won Ryu),T. S. Ioudintseva,S. V. Yudintsev 대한자원환경지질학회 2006 자원환경지질 Vol.39 No.2
고준위 방사성 폐기물에 포함된 핵종을 고정화시킬 수 있는 유망한 물질의 하나인 석류석의 화학적 안정성에 대한 연 구결과가 미흡한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 3가와 4가의 Pu의 모조제로써 Gd 및 Ce을 함유하고 있는 다양한 조 성의 석류석을 합성하여 화학적 내구성의 척도인 용출실험을 실시하였다. 증류수로부터의 Gd과 Ce에 대한 모든 시료의 용출속도가 각각 1.2×10-4~4.6×10-6 g/m2/day, 및 7.5×10-5~1.8×10-7 g/m2/day를 보임으로써 기존의 연구된 고화체에 대한 분석 자료와 비교 시 화학적 내구성이 우수한 것으로 판단되었다. 특히 알칼리 또는 산성조건에서의 용출실험 자료 가 전무한 실정인 바, 이를 보완하기 위하여 0.01M-NaOH 및 0.01M-HCl 용액을 사용한 용출실험을 수행하였다. 실험 결과, 0.01M-HCl 용액을 이용한 용출실험 결과 얻어진 Gd과 Ce에 대한 모든 시료의 용출속도는 각각 2.5×10-1 ~6.9×10-3 g/m2/day 및 3.7×10-1~3.1×10-3 g/m2/day였다. 또한 0.01M-NaOH 용액으로부터의 용출속도는 Gd과 Ce의 경우, 각각 3.1×10-4~1.3×10-6 g/m2/day 및 1.8×10-3~0 g/m2/day였다. 결과적으로 이들 산성과 알칼리성 조건에서의 고화체의 용출속도는 차후 고화체의 화학적 내구성에 대한 척도로써 유용하게 사용될 수 있을 것으로 사료된다. Garnet has been suggested as one of the most promising material for the immobilization of radionuclide in high level waste. But data on its chemical durability are sufficiently available. Accordingly, Gd and Ce garnets were synthesized as imitators for Pu3+ and Pu4+ were synthesized, and their leaching rates, the parameters of the chemical durability were measured by changing the conditions. In distilled water, the ranges of leaching rates of Gd and Ce were 1.2×10-4~4.6×10-6 g/m2/day and 7.5×10-5~1.8×10-7 g/m2/day, respectively. A comparison with previous data suggests that the chemical durabilities of garnets synthesized from this study are superior to those of other waste forms. Additional leaching experiments were performed with 0.01M-HCl and 0.01M-NaOH solutions to see Gd and Ce leaching at acidic and alkalinity conditions. In 0.01M-HCl solution, the ranges of leaching rates of Gd and Ce were 2.5×10-1~6.9×10-3 g/m2/day and 3.7×10-1~3.1×10-3 g/m2/day, respectively, while were 3.1×10-4~1.3×10-6 g/m2/day and 1.8×10-3~0 g/m2/day, respectively in 0.01M-NaOH solution. It is believed that leaching data can be used in understanding chemical durabilities of waste from garnets in acidic and alkaline conditions.