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- 저자 : 유효연(Hyo-Yeon Yu) (검색결과 3 건)
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핵자기공명 분광법을 이용한 PC/PBT 블렌드의 에스테르 교환에 관한 반응속도 연구
이금향(Keumhyang Lee),신지영(Jiyoung Shin),유효연(Hyo-Yeon Yu),곽동환(Donghwan Kwak),김창근(Chang Keun Kim),안상두(Sangdoo Ahn) 한국고분자학회 2016 폴리머 Vol.40 No.3
¹H NMR 분석방법을 이용하여 여러가지 가열 조건하에서 폴리카보네이트/폴리(부틸렌 테레프탈레이트) (PC/PBT) 블렌드의 에스테르 교환반응 속도에 관하여 조사하였다. 일반적으로 고분자 배합비를 산출하는데 사용하는 TGA 측정 과정에서, PBT의 열분해 온도에 이르기 전에 교환반응이 매우 활발히 일어난다는 것을 확인하였으며, 이에 따라 상대적으로 높은 열분해 온도를 가지는 PC의 함량이 원래 혼합된 것보다 적은 것처럼 관측된다는 것을 알았다. 200, 250, 300℃에서 가열시간을 증가시키면서 PC/PBT(50:50 wt%) 블렌드와 분말 혼합물의 에스테르 교환반응률을 측정하였고 이를 통하여 반응속도 상수를 결정하였다. 분석한 모든 온도에서 블렌드의 반응속도 상수가 더 크게 관측되었으며, 250℃ 이상의 고온에서는 짧은 가열시간에도 교환반응이 상당히 진행된다는 것을 확인할 수 있었다. The kinetic properties of transesterification reaction in polycarbonate/poly(butylene terephthalate) (PC/PBT) blends were investigated by ¹H NMR spectroscopy under various annealing conditions. During the TGA analysis which is commonly used for composition analysis of polymer blends, the exchange reaction occurred very actively before it reached the thermal decomposition temperature of PBT. Hence, the composition of PC in thermogram seemed to be less than the original value. The kinetic constants of transesterification in PC/PBT (50:50 wt%) blend and powder mixture at 200, 250, and 300℃ were calculated from the degrees of transesterification obtained while increasing the annealing time. It was found that the kinetic constants for the blend were greater than the mixture, and the exchange reaction was considerably progressed even in the short annealing time.
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선택적 용해와 수소 핵자기공명분광법을 이용한 EVA/LDPE 블렌드의 조성 분석법
신은정(Eun Jeong Shin),서예진(Yejin Seo),김석윤(Seok Yoon Kim),박도윤(Doyoon Park),정찬호(Chan Ho Jeong),유효연(Hyo-Yeon Yu),안상두(Sangdoo Ahn) 한국고분자학회 2022 폴리머 Vol.46 No.6
본 연구에서는 사이클로헥산 용매의 선택적 용해 특성을 이용하여 poly(ethylene-co-vinyl acetate)(EVA)/low-density polyethylene(LDPE) 블렌드의 배합 비율을 결정하고 ¹H NMR 분광법을 이용하여 용해된 EVA의 비닐 아세테이트(VA) 함량도 산출할 수 있는 조성 분석법을 개발하였다. 이러한 분석법을 다양한 비율로 제작된 EVA/LDPE 혼합물 및 블렌드 시료에 적용한 결과, 분리된 가용성 부분과 불용성 부분의 무게 비율이 EVA와 LDPE 배합 비율의 97-109% 수준으로 얻어졌다. 또한 가용성 부분의 VA 함량은 배합에 사용된 EVA의 VA 함량과 비교하여 혼합물 시료에서는 평균 0.6 wt%, 블렌드 시료에서는 평균 1.9 wt% 수준의 차이로 산출되었다. 이러한 결과를 통하여 선택적 용해법과 ¹H NMR 분광법을 함께 적용하는 방법이 EVA/LDPE 블렌드의 조성 분석에 적합한 것임을 확인하였다. In this study, a compositional analysis method was developed that can determine the mixing ratio of poly(ethylene-co-vinyl acetate) (EVA)/low density polyethylene (LDPE) blend using the selective dissolution properties of cyclohexane solvent and also determine the vinyl acetate (VA) content of dissolved EVA using ¹H NMR spectroscopy. As a result of applying this analysis method to EVA/LDPE mixture and blend samples prepared in various ratios, the weight ratio of the separated soluble and insoluble parts was obtained at the level of 97-109% of the EVA and LDPE mixing ratio. Compared to the VA content of EVA used for formulation, the VA content of soluble part was calculated with an average difference of 0.6 and 1.9 wt% in the mixture and blend samples, respectively. These results confirmed that the method of applying the selective dissolution and 1H NMR spectroscopy together is suitable for the composition analysis of the EVA/LDPE blend.
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핵자기공명분광법을 이용한 하이드라자이드계 POM 포름알데히드 저감제의 함량분석
임유진(Yoojin Lim),정찬호(Chan Ho Jeong),이금향(Keum Hyang Lee),김유라(Yura Kim),유효연(Hyo-Yeon Yu),안상두(Sangdoo Ahn) 한국고분자학회 2019 폴리머 Vol.43 No.2
Polyoxymethylene(POM)은 포름알데히드를 단량체로 하는 고분자로, 물리적 물성이 우수하나 열적 안정성은 낮아 쉽게 분해가 일어나며 이로 인해 포름알데히드를 발생한다. POM으로부터 방출되는 포름알데히드의 배출량을 줄이기 위해 이와 반응성이 좋은 질소 화합물들이 첨가제로 사용되고 있다. 본 연구에서는 <SUP>1</SUP>H NMR 분광법을 이용하여 저취(low odor) POM 공중합체에 첨가된 포름알데히드 저감제인 하이드라자이드계 화합물의 상대적 함량을 간단하게 분석하는 기법을 개발하였다. 분석 시료에 과량의 포름알데히드를 가하여 포함된 전체 하이드라자이드기를 NMR 스펙트럼에서 분석이 용이한 하이드라존으로 변환하는 방법을 적용하였고, 이러한 분석법을 통하여 95% 수준의 정확도로 하이드라자이드 첨가제의 정량분석이 가능함을 확인하였다. Polyoxymethylene (POM) is a polymer composed of formaldehyde as a monomer and has excellent physical properties. However, it has low thermal stability and is easily decomposed, thereby generating formaldehyde. In order to reduce the emission of formaldehyde from POM, nitrogen compounds are used as a reducing agent. In this study, a simple method of analyzing the content of hydrazide compounds, a formaldehyde reducing agent, added to a low odor POM copolymer was developed using <SUP>1</SUP>H NMR spectroscopy. An excess amount of formaldehyde was added to the analytical sample to convert the entire hydrazide group to a hydrazone which is easy to analyze in 1H NMR spectrum. It was confirmed that the quantitative analysis of hydrazide additive was possible with accuracy of 95% level.
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