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      • 녹색꽃양배추 중 Diniconazole 및 Hexaconazole의 안전사용기준 설정

        사르다르시드와심 ( Syed Wasim Sardar ),아브드엘라지즈이자크 ( Abd Elaziz Ishag ),허장현 ( Jang-hyun Hur ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-

        The minor crop broccoli has been widely cultivated due to its excellent source of nutrition and essential minerals. This crop is susceptible to several fungal diseases from seedling to harvest, leading to a reduction in yield and quality. To control these fungal diseases and avoid the unauthorized use of pesticides, registration of effective fungicides is necessary. Diniconazole and hexaconazole are broad spectrum fungicides used to control powdery mildew and other pathogens by inhibiting the biosynthesis of sterols in cell membranes. This study was carried out to establish the pre-harvest interval (PHI) for diniconazole and hexaconazole in broccoli. The test compounds diniconazole 5% WP diluted by 2,000 times while hexaconazole 5% SC diluted by 5,000 times was sprayed three times with 1-week interval at 0, 7, 14, and 21 days before harvest. Both compounds were extracted by QuEChERs method and analyzed by LC-MS/MS. The linearity of the matrix-matched calibration curve was excellent (R<sup>2</sup> ≥0.99) for both compounds. The average recovery of both analytes at two fortification levels (diniconazole: 0.1 and 0.5 mg/kg; hexaconazole: 0.01 and 0.1 mg/kg) were from 89.0 % to 109.9 % with the relative standard deviation below 10 %. The method limit of quantification (MLOQ) for diniconazole and hexaconazole were 0.01 mg/kg. The residues of diniconazole in broccoli ranged from 0.01 to 0.18 mg/kg while the residues of hexaconazole ranged from <0.01 to 0.05 mg/kg. The maximum residue limit (MRL) set by the Korean Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) for diniconazole in cabbage (the same group as broccoli) is 0.1 mg/kg and hexaconazole in the leafy vegetable is 0.7 mg/kg. According to the current study diniconazole and hexaconazole declined to a level below the stated MRLs after treatment of 21 days and 7 days respectively. Therefore, the safe use of diniconazole 5% WP in broccoli is recommended as three times treatments at 21 days before harvest and hexaconazole 5% SC at 7 days before harvest.

      • 셀러리와 녹색꽃양배추 중 Flurenoxuron 및 Lufenuron의 안전사용기준 설정

        사르다르시드와심 ( Syed Wasim Sardar ),최정윤 ( Jeong-yoon Choi ),변건두 ( Geon-doo Byeon ),조영주 ( Yeong-ju Jo ),아브드엘라지즈술래만아메드이자크 ( Abd Elaziz Ishag ),허장현 ( Jang-hyun Hur ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-

        Among minor crops, celery and broccoli have been widely cultivated due to their excellent source of vitamins, phenolic compounds, and other nutrients. These crops are susceptible to attack by lepidopterous insects such as (Helicoverpa armigera, Plutella xylostella, and Opsisina arenosella). To control these insects and avoid the illegal use of insecticides, registration of effective insecticides is necessary. Flufenoxuron and lufenuron compounds, are the two promising insecticides, belonging to benzoylphenylurea group. They act as chitin synthesis inhibition in insects, used against a wide range of chewing and sucking insects and phytophagous mites. This study was carried out to establish the pre-harvest interval (PHI) for flufenoxuron and lufenuron in celery and broccoli, respectively. The test compounds flufenoxuron (5% DC) diluted by 1,000 times while acetamiprid+lufenuron mixture (8%+5%) (13% SC) diluted by 2,000 times, and then sprayed two times with 1-week interval at 0, 7, 14, and 21 days before harvest. Both compounds flufenoxuron and lufenuron were extracted by QuEChERs method and analyzed using liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The linearity was excellent (r<sup>2</sup> = ≥0.99) in matrix-matched calibration for both insecticides. The average recoveries at two fortification levels (0.01, and 0.1 mg/kg) were 76%∼100% with the relative standard deviation below 10%. The method limit of quantification (MLOQ) for flufenoxuron and lufenuron were 0.01 mg/kg. The residues of flufenoxuron in celery were 1.66∼3.16 mg/kg while the residues of lufenuron in broccoli were <0.01∼0.24 mg/kg. The maximum residue limit (MRL) set by Korean MFDS for flufenoxuron in celery is 2.0 mg/kg and for lufenuron in broccoli is 0.2 mg/kg. According to the study, flufenoxuron declined to a level below the MRL within 21 days between the last application and harvesting, while the residues of lufenuron in broccoli declined to a level below the MRL within 7 days between the last application and harvesting. Based on our result the Rural Development Administration has already set the PHI of 21 days for flufenoxuron in celery, but PHI for lufenuron in broccoli still needs to be established. Therefore, this study recommends the safe use of acetamiprid+lufenuron mixture 13 % in broccoli as a foliar treatment twice at 7 days before harvest.

      • 채소류에 대한 HPLC-MS/MS를 이용한 다종농약동시분석법의 매질효과 특성

        최정윤 ( Jeong-yoon Choi ),조영주 ( Yeong-ju Jo ),함헌주 ( Hun-ju Ham ),사르다르시드와심 ( Syed Wasim Sardar ),허장현 ( Jang-hyun Hur ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-

        현재 QuChERS 전처리법과 질량분석법은 과일 또는 채소 이외에도 다양한 농산물의 잔류농약을 모니터링하는데 많이 사용되고 있다. 그중 HPLC-MS/MS는 전기분무 이온화(electrospray ionization) 방법을 주로 사용하는데 분석 시 농산물의 고유한 매질효과(matrix effect)가 유발되어 정확한 정량결과를 확보하는데 어려움이 있다. 이러한 매질효과(matrix effect)는 일반적으로 이온화에 영향을 미쳐 신호 강도의 억제(suppression) 또는 향상(enhancement)이 나타나 결과의 정확성 및 신뢰성을 떨어뜨릴 수 있다. 일선 분석 현장에서는 정량성을 확보하기 위해 매질보정(matrix matched) 방법을 활용하고 있으나 다양한 농산물 시료에 대하여 동일한 바탕 시료(matched matrix)를 보유하는 것은 한계가 있다. 본 연구는 채소류 중 다소비 식품 17품목을 선정하여 식품 의약품안전처 고시 ‘다성분 시험법-제2법’의 460여 종 다성분 잔류농약 분석 시 발생하는 채소류별 매질효과의 특성을 파악하고자 수행되었다. 본 연구에서 사용한 채소류 17품목 시료는 시중 유통 매장을 통해 구매하였으며 사용 전 다성분 510종의 검출 여부를 확인한 후 상기 분석법에 따라 전처리와 기기분석을 수행하였다. Matrix effect(%)는 다성분 510종 중 LC-MS/MS 분석대상 238종 (267성분) 중 정량 가능한 222종(245성분)을 선정하여 용매표준용액의 검량선과 매질표준용액의 검량선을 비교하여 매질효과(%)를 산출하였다. 산출된 matrix effect 범위는 soft (≤±20%), medium (±20%< ME≤±50%), strong ( >±50%) range로 구분하였다. 채소류 17품목에 대한 매질효과 결과에서 20% 이내 soft range 매질효과 성분은 LC 245성분 중 양파 138(56.3%), 무 231(94.3%), 토마토 241 (98.4%), 오이 239 (97.6%), 참외 238 (97.1%), 수박 236 (96.3%), 배추 234(95.5%), 시금치 233 (95.1%), 풋고추 231 (94.3%), 마늘 115 (46.9%), 무청 222 (90.6%), 가지 235 (95.9%), 부추 197 (80.4%), 고사리 213 (86.9%), 들깻잎 194 (79.2%), 당근 236 (96.3%), 붉은고추 222 (90.6%) 성분이었다. 채소류 17품목 중에서 양파와 마늘은 약 46∼56%의 성분만이 soft range 범위에 포함되어 상대적으로 매질효과(matrix effect)가 높은 것을 확인하였고, 고사리, 부추는 약 79∼86%로서 다음 순으로 높았다. 실험 대상 채소류 17품목 중 상기 5품목을 제외한 12품목은 약 90∼98%의 성분이 soft range 범위에 포함되어 비교적 매질효과(matrix effect)의 영향이 적은 것으로 평가되었다.

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