콤포머의 NaOH 용액 내에서의 화학적 분해

박미란,양규호,최남기,이영준,김선미 大韓小兒齒科學會 2004 大韓小兒齒科學會誌 Vol.31 No.2

이상적인 수복재료는 치아의 저작기능과 심미성을 회복할 수 있어야 하며 동시에 생체 적합성과 구강 내 환경변화에 대한 내구성을 가지고 있어야 한다. 그러나 수복물이 장기간 구강 내 환경에 노출되면 수복물 표면의 마모와 변색 및 수복물 자체의 파괴가 발생될 수 있다. 콤포머도 복합 레진처럼 낮은 마모 저항성을 주요한 단점으로 지적할 수 있다. 본 연구에서는 현재 유치 수복에 많이 사용되고 있는 Dyract (Dentsply, USA), Elan(Kerr, USA), F-2000(3M, USA)의 3종의 콤포머(polyacid modified resin composites)를 알칼리성 용액(0.1N NaOH)에 보관하였을 때 각 제품의 무게손실, 분해층 깊이 및 시편내에서 용출된 Si, Al과 Ba의 농도를 평가하여 제품간의 분해저항성을 평가하고 비교를 하고자 하였다. 각 제품 당 6개의 시편을 제작하여 무게 측정을 한 후, 0.1N NaOH용액, 3㎖에 저장하여 60℃에서 보관하였다. 2주후 제거하여 1.23% HCI로 2시간동안 중화하고 증류수로 세척한 60℃에서 건조하였다. 분해저항성은 무게손실, 분해층 깊이 및 시편내의 Si, Al과 Ba의 농도 변화를 근거로 평가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 각 제품의 무게 손실량은 1.43%~2.14%까지 다양하였으며 제품 간에 유의한 차이는 없었다. 2. 각 제품의 표면하 분해층 깊이는 182.92㎛~227.70㎛였으며 제품 간에 유의한 차이는 없었다. 3. 각 제품으로부터 용출된 Si, Al양은 각 제품마다 유의한 차이가 있었으며(p<0.05), Si는 Dyract에서 Al은 F-2000에서 가장 많은 양이 방출되었다. 용출된 Ba양은 각 제품마다 유의한 차이가 없었다. 4. 무게 손실량과 표면하 분해층 깊이 사이의 상관 관계에서 비교적 높은 상관관계를 보였다(r=0.64, p<0.05). 5. 주사전자현미경 관찰시 0.1N NaOH용액에 보관한 후 콤포머기질과 필러사이의 결합의 파괴를 관찰할 수 있었으며, 기질이 소실되어 필러입자가 두드러진 양상을 보였다. 또한 필러입자의 표면은 분해에 의해 탈회된 모습을 보였다. 이상의 결과에서 현재 유치 수복에 사용되고 있는 3종의 콤포머는 분해저항성에 있어 유의한 차이를 보이지 않았다. The aim of this study was to evaluate the resistance to degradation of three commercial compomers in an alkaline solution. Dyract(Dentsply). Elan(Kerr) and F-2000(3M) polyacid modified resin composites(compomers) were used in this study. The resistance to degradation was evaluated on the basis of mass loss(%), degradation depth(μm) and Si, Al, Ba loss(ppm). The results were as follows : 1. The mass loss of each brand was 1.42%-2.14% and there was no statistically significant difference of mass loss among Dyract, F2000 and Elan. 2. The degradation layer depth of each brand was 182.92-227.7μm and there was no statistically significant difference of degradation layer depth among Dyract, F2000 and Elan. 3. There was statistically significant differences in Si-loss and Al-loss among three compomers (p〈0.05). Si loss was the highest value in Dyract and Al loss was the highest value in F2000. 4. There was statistically significant correlation between mass loss and degradation layer depth (r=0.60, p〈0.05). 5. In SEM finding, there was some destruction of compomer matrix-filler interface in post-exposure specimen to NaOH solution. As the matrix decreased, the filler particles distinguished and the periphery of the filler particles appeared whitish color due to degradation.

구치부 레진 수복 재료의 가수분해

양규호,박미란,최남기,박은혜 大韓小兒齒科學會 2001 大韓小兒齒科學會誌 Vol.28 No.4

우수한 심미성 수복재료로서 복합레진은 그 사용 빈도가 증가하고 있다. 이런 증가 추세에도 불구하고 복합레진의 부적절한 마모저항성 때문에 구치부 수복에서의 사용이 제한되어왔다. 이와 관련된 인자로 수복물의 표면하 분해가 고려되고 있다. 본 연구에서는 복합레진의 마모에 미치는 환경적 분해의 효과를 알기 위해 알카리성 용액(0.1 N NaOH)에 현재 많이 사용되는 Definite(Degussa-Hu¨ls AG, Germany), Prodigy(Kerr, USA), Pyramid(Bisco, USA) 및 Synergy(Coltene, Swiss)등 4종의 복합레진을 보관하였을 때 각 제품의 분해과정을 평가하고자 하였다. 각 제품 당 3개의 시편을 제작한 후 0.1N NaOH 용액에 저장하여 60℃에서 보관하였다. 2주 후 제거하여 HCI로 중화, 세척 후 60℃에서 건조하였다. 무게 손실, 분해층 깊이, Si 농도 등을 기준으로 분해저항성을 평가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 무게 손실은 Synergy에서 1.24±0.002%로 가장 높은 값을 보였으나 각 제품간 유의한 차이는 보이지 않았다. 2. 분해층 깊이는 Synergy에서 107.83±2.52㎛로 가장 높은 값을 보였고, Synergy를 제외한 다른 제품에서는 유의한 차이를 보이지 않았다. 3. Si 용출량에 있어서는 4가지 제품 모두 차이를 보이지 않았다. 4. 무게 손실과 분해층 깊이 사이에는 높은 상관 관계를 보였다(r=0.6127, p<0.05). 5. 무게 손실과 Si 용출량, 분해층 깊이와 Si 용출량 사이에 상관 관계는 없는 것으로 나타났다. 6. 주사전자현미경 관찰시 NaOH 용액에 보관한 후 레진 기질과 필러 사이의 결합 파괴를 관찰할 수 있었다. The use of resin composites has continued to increase over the last several years. In spite of their growing popularity, composites continue to exhibit a number of undesirable characteristics. One of the major deficiencies of composite restorative resins is their inadequate resistance to wear. Of the multitude of factors that have been associated with wear, subsurface degradation within the restoration is considered to be one. The aim of this study was to evaluate the resistance to degradation of four commercial composite resins in an alkaline solution. This solution with a high concentration of hydroxyl ions is a convenient medium for accelerated degradation of silane coupling and filler particles. The brands studies were Definite(Degussa-Hu¨ls AG, Germany), Prodigy(Kerr, USA), Pyramid(Bisco, USA) and Synergy(Coltene, Swiss). Preweighed discs of each brand were exposed to 0.1N NaOH solution at 60℃. After 14 days they were removed, neutralized with HCI, washed with water and dried. Resistance to degradation was evaluated on the basis of following parameters: (a) mass loss(%)-determined from pre-and post-exposed specimen weights; (b) Si loss(ppm)-obtained from ICP-AE analysis of solution exposed to specimens; and (c) degradation depth(㎛)-measured microscopically (SEM) from polished circular sections of exposed specimens. The results were follows: 1. Mass loss of Synergy was 1.24±0.002%. it was the highest, there was no significant difference among the materials. 2. The degree of degradation layer depth of Synergy was 107.83±2.52㎛, it was the highest, there was no significant difference among any other materials than Synergy. 3. There was no difference among the four materials in Si loss. 4. The correlation coefficient between mass loss and degradation depth was relatively high(r=0.06, p<0.05). 5. There was no coefficient correlation between Si loss and mass loss, the degree of degradation layer depth and Si loss. 6. When observed with SEM, destruction of bonding is observed between resin matrix and filler.

차세대 레진개발을 위한 광중합형 복합레진의 마모와 화학적 분해

양규호,최남기,육근영 大韓小兒齒科學會 2004 大韓小兒齒科學會誌 Vol.31 No.4

복합레진은 치질과 우수한 결합력을 가지며 심미적인 이유로 치과의 대표적 수복재로 자리잡고 있다. 그러나 저작력에 따른 마모와 구강내 환경에서의 수분흡수에 따른 가수분해가 복합레진의 강도약화를 야기하고 있다. 실험에 사용된 복합레진은 현재 임상에서 많이 사용되고 있는 Point4, Tetric flow, Heliomolar flow, FiItek supreme 이다. 각 제품의 화학적 분해와 마모도를 평가하기 위해 각각 10개의 시편을 제작하여 그 중 5개는 37℃의 수중하에 1Kg의 하중을 가하여 10,000 cycle동안의 마모도를 측정하였다. 나머지 5개 시편은 무게 측정을 한 후, 0.1N NaOH 용액, 3ml에 저장하여 60℃에서 보관한 후 2주 후 제거하여 1.23% HCI로 2시간 동안 중화하고 증류수로 세척한 후 60℃에서 건조하였다. 무게 손실, 분해층 깊이 및 시편내의 Si의 농도 변화, 최대 마모 깊이를 근거로 평가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 각 제품의 무게 손실량은 Heliomolar flow, Filtek supreme, Point4, Tetric flow 순이었으며 Heliomolar flow, Filtek supreme을 제외한 다른 제품간에는 유의한 차이를 보였다(P<0.05). 2. 각 제품의 표면하 분해층 깊이는 Filtek supreme, Heliomolar flow, Tetric flow, Point4 순이었으며 Heliomolar flow, Tetric flow을 제외한 다른 제품간에는 유의한 차이를 보였다(P<0.05). 3. 각 제품으로부터 용출된 Si은 Filtek supreme, Heliomolar flow, Point4, Tetric flow 순이었으며 Point4, Tetric flow을 제외한 다른 제품간에는 유의한 차이를 보였다(P<0.05). 4. 최대마모깊이 측정시 Heliomolar flow, Point4, Filtek supreme, Tetric flow 순이며 0.1 N NaOH 용액에 보관한 레진의 마모깊이가 물에 보관한 레진에 비해 증가한 양상을 보였다. 5. 주사전자현미경 관찰시 NaOH 용액에 보관한 후 레진 기질과 충전제 사이의 결합의 파괴를 관찰 수 있었으며, 공촛점 레이저 현미경 관찰시 NaOH 용액에 보관한 후 수복재의 기질과 충전제 사이의 파괴양상인 분해층 깊이를 관찰할 수 있었다. The aim of this study was to evaluate the resistance to degradation and to compare the wear resistance characteristics of four composite resins in an alkaline solution. The resistance to degradation was evaluated on the basis of mass loss(%), degradation depth(㎛). Si loss(ppm) and wear depth. The brands studied were Heliomolar flow, Filtek supreme. Point4, Tetric flow. The results were as follows: 1. The sequence of the mass loss was in descending order by Heliomolar flow, Filtek supreme, Point4, Tetric flow. There was significant differences among the materials except Heliomolar flow and Filtek supreme. 2. The sequence of the degree of degradation layer depth was in descending order by Filtek supreme, Heliomolar flow, Tetric flow, Point4. There were significant differences among the materials except Heliomolar flow and Tetric flow. 3. The sequence of Si loss was in descending order by Filtek supreme, Heliomolar flow, Point4, Tetric flow. There were significant differences among the materials except Point 4 and Tetric flow. 4. The sequence of maximum wear depth was in descending order by Heliomolar flow, Point4, Filtek supreme, Tetric flow and there was increasing wear depth on soaking in 0.1N NaOH solution. 5. When observed with SEM, destruction of bonding between matrix and filler was observed and when observed with CLSM, the depth of degradation layer of specimen surface was observed. There results indicate that wear and hydrolytic degradation could be considered to be evaluation factors of composite resins.