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열 화학기상증착법을 이용한 탄화규소 나노선의 합성 및 특성연구
정민욱,김민국,송우석,정대성,최원철,박종윤,Jung, M.W.,Kim, M.K.,Song, W.,Jung, D.S.,Choi, W.C.,Park, C.J. 한국진공학회 2010 Applied Science and Convergence Technology Vol.19 No.4
One-dimensional cubic phase silicon carbide nanowires (${\beta}$-SiC NWs) were efficiently synthesized by thermal chemical vapor deposition (TCVD) with mixtures containing Si powders and nickel chloride hexahydrate $(NiCl_2{\cdot}6H_2O)$ in an alumina boat with a carbon source of methane $(CH_4)$ gas. SEM images are shown that the growth temperature (T) of $1,300^{\circ}C$ is not enough to synthesize the SiC NWs owing to insufficient thermal energy for melting down a Si powder and decomposing the methane gas. However, the SiC NWs could be synthesized at T>$1,300^{\circ}C$ and the most efficient temperature for growth of SiC NWs is T=$1,400^{\circ}C$. The synthesized SiC NWs have the diameter with an average range between 50~150 nm. Raman spectra clearly revealed that the synthesized SiC NWs are forming of a cubic phase (${\beta}$-SiC). Two distinct peaks at 795 and $970 cm^{-1}$ in Raman spectra of the synthesized SiC NWs at T=$1,400^{\circ}C$ represent the TO and LO mode of the bulk ${\beta}$-SiC, respectively. XRD spectra are also supported to the Raman spectra resulting in the strongest (111) peaks at $2{\Theta}=35.7^{\circ}$, which is the (111) plane peak position of 3C-SiC. Moreover, the gas flow rate of 300 sccm for methane is the optimal condition for synthesis of a large amount of ${\beta}$-SiC NW without producing the amorphous carbon structure shown at a high methane flow rate of 800 sccm. TEM images are shown two kinds of the synthesized ${\beta}$-SiC NWs structures. One is shown the defect-free ${\beta}$-SiC NWs with a (111) interplane distance of 0.25 nm, and the other is the stacking-faulted ${\beta}$-SiC NWs. Also, TEM images exhibited that two distinct SiC NWs are uniformly covered with $SiO_2$ layer with a thickness of less 2 nm. 본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 분말 형태의 규소(Si)와 염화니켈 수화물 $(NiCl_2{\cdot}6H_2O)$을 혼합한 후 탄소공급원인 $CH_4$ 가스를 주입하여 탄화규소 나노선(SiC nanowire)을 합성하였다. 합성 온도와 $CH_4$ 가스 유량 변화에 따른 탄화규소 나노선의 구조적 특성을 분석한 결과, 합성온도가 $1,400^{\circ}C$, $CH_4$ 가스의 유량이 300 sccm인 경우가 탄화규소 나노선의 합성에 최적화된 조건임을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 X-선 회절(X-ray diffraction), 주사전자현미경(scanning electron microscopy), 그리고 투과전자현미경(transmission electron microscopy) 분석을 통해 확인하였다. 합성된 탄화규소 나노선의 직경은 약 50~150 nm이며, 곧은 방향성과 높은 결정성을 가지는 입방구조(cubic structure)를 지니고 있었다.
적층구조 촉매층(Al/Fe/Al)을 이용한 탄소나노튜브의 합성에서 최상층 알루미늄 층의 역할
송우석,최원철,전철호,류동헌,이승엽,신용숙,박종윤,Song, W.,Choi, W.C.,Jeon, C.,Ryu, D.H.,Lee, S.Y.,Shin, Y.S.,Park, C.Y. 한국진공학회 2007 Applied Science and Convergence Technology Vol.16 No.5
적층구조 촉매층(Al/Fe/Al)을 이용하여 열 화학기상증착(thermal chemical vapor deposition ; TCVD)법을 통해 탄소 나노튜브를(carbon nanotubes ; CNTs)를 합성하였다. Raman spectroscopy, SEM 및 HR-TEM 분석결과, G/D는 22.7이며, 직경이 $1.14\;{\sim}\;1.32\;nm$인 금속성의 단일벽 탄소 나노튜브(single-walled CNTs ; SWCNTs)의 다발(bundle)들이 기판 전체에 network 구조로 형성되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 이는 최상층의 Al이 촉매인 Fe의 응집현상(agglomeration)을 막아주는 역할을 하여 작고 균일한 핵 생성 사이트(nucleation site)를 통해 좁은 직경분포를 가진 단일벽 탄소 나노튜브가 합성되었음을 알 수 있다. In this study, we report the synthesis of the single-walled carbon nanotubes(SWCNTs) using laminated catalyst(Al/Fe/Al) layer deposited by sputter on Si(001). SWCNTs are grown by thermal chemical vapor deposition (TCVD) method. As the results of scanning electron microscopy(SEM), high resolution transmission electron microscopy(HR-TEM) and Raman spectroscopy, we confirmed the SWCNTs bundles with narrow diameter distribution of $1.14{\sim}1.32\;nm$ and average G&D ratio of 22.76. Compare to the sample having Fe/Al catalyst layer, it can be proposed that the top-aluminum incorporated with iron catalyst plays an important role in growing process of CNTs as a agglomeration barrier of the Fe catalyst. Thus, we suggest that a proper quantity of aluminium metal incorporated in Fe catalyst induce small and uniform iron catalysts causing SWCNTs with narrow diameter distribution.
MPCVD를 이용하여 밀리미터 길이로 수직 정렬된 탄소나노튜브의 합성
김유석,송우석,이승엽,최원철,박종윤,Kim, Y.S.,Song, W.S.,Lee, S.Y.,Choi, W.C.,Park, C.Y. 한국진공학회 2009 Applied Science and Convergence Technology Vol.18 No.3
본 연구에서는 철(Fe)을 촉매금속으로 사용하고 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법(microwave plasma CVD)을 이용하여 얇은 다중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 촉매금속으로 사용된 철은 직류 마그네트론 스퍼터를 사용하여 증착하였으며, 탄소나노튜브의 합성에는 플라즈마 공급원인 수소($H_2$), 탄소 공급원인 메탄($CH_4$)과 함께 미량의 산소($O_2$) 또는 아르곤(Ar)과 함께 물을 수증기의 형태로 사용하였다. 산소 또는 수증기의 추가에 따른 탄소나노튜브의 성장률의 변화를 주사전자현미경으로 조사하였으며, 결정구조를 투과전자 현미경을 통해 관찰하였다. 또한 라만 분광법을 이용하여 추가 주입 기체의 종류에 따른 탄소나노튜브의 결정성의 변화를 분석하였다. 실험결과, 산소를 추가로 주입하였을 때 성장률이 가장 컸고 결정성도 개선되는 것을 확인하였다. 최종적으로 150 분 동안 합성하여 기판 위에 2.7 mm 이상의 수직 정렬된 얇은 다중벽 탄소나노튜브(thin-multiwalled CNTs)를 합성할 수 있었다. Millimeter-scale aligned arrays of thin-multiwalled carbon nanotube (t-MWCNT) on layered Si substrates have been synthesized by oxygen-assisted microwave plasma chemical vapor deposition (MPCVD). We have succeeded in growth of vertically aligned MWCNTs up to 2.7 mm in height for 150 min. The effect of $O_2$ and water vapour on growth rate was systematically investigated. In the case of $O_2$ gas, the growth rate was ${\sim}22{\mu}m/min$, which is outstanding growth rate comparing with those of conventional thermal CVD (TCVD). Scanning electron microscope (SEM), energy-dispersive spectroscopy (EDS), and Raman spectroscopy were used to analyze the CNT morphology, composition and growth mechanism. The role of $O_2$ gas during the CNT growth was discussed on.