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- 저자 : 주윤지 ( Yunji Ju ) (검색결과 4 건)
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도정아 ( Jung-ah Do ),임승희 ( Seung-hee Lim ),박신민 ( Shinmin Park ),주윤지 ( Yunji Ju ),장문익 ( Moon-ik Chang ),이규식 ( Gyu-seek Rhee ) 한국환경농학회 2016 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2016 No.-
식품위생법 제7조에 따른 식품공전 중 잔류농약 시험법은 식품의약품안전처 식품의약품안전평가원(이하 식약처)에서 확립하고 있다. 2016년 6월 현재 451종 농약에 대한 기준이 설정되어 있으며, 이에 대한 잔류농약 시험법도 개발되었다. 식약처에서는 분석기기의 발달과 잔류허용기준의 신설·확대 또는 기존에 확립된 시험법에 대한 개선 요구 등에 맞추어 현 식품공전에 수록된 시험법을 좀더 정확하고 신속하게 분석할 수 있는 시험법으로 마련하기 위한 연구사업을 지속 수행해 오고 있다. 따라서 본 연구에서는 식약처에서 개발하고 있는 농약의 단성분 시험법 개발에 대한 가이드라인의 구체적인 사례를 소개하고자한다. 시험법 개발을 위한 시료 선정, 물리·화학적 특성 조사, 기기분석조건 설정, 추출용매 선택, 정제과정 확립, 시험법 검증 절차에 대한 가이드라인을 소개하고, 본 가이드라인에 부합하게 개발된 시험법 사례를 소개함으로써 잔류농약 분석업무를 담당하는 담당자에게 도움을 줄 수 있을 것으로 기대한다.
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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Cyclaniliprole과 대사산물의 동시시험법 개발
도정아 ( Jung-ah Do ),고아영 ( Ah-young Ko ),장진 ( Jin Jang ),주윤지 ( Yunji Ju ),임승희 ( Seung-hee Lim ),박신민 ( Shin Min Park ),장문익 ( Moon-ik Chang ),이규식 ( Gyu-seek Rhee ) 한국환경농학회 2016 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2016 No.-
Cyclaniliprole은 2004년 일본 Ishihara Sangyo Kaisha(ISK) Ltd.에서 개발한 diamide계 살충제로 나비목, 총채벌레류, 굴파리류에 대해 높은 살충효과를 갖는 약제이다. 작용기작은 경구 및 경피를 통해 해충의 체내에 흡수되어 신속히 먹이 활동을 정지시키고, 근육세포에 존재하는 리아노딘 수용체를 활성화시켜 근소포체의 Ca2+ 이온을 이상 생산하며, 근육의 경련이나 위축을 일으켜 살충 활성을 나타내는 것으로 알려져 있다. Cyclaniliprole은 생물 및 작물에 대한 안전성을 확인하여 유럽, 미국, 아시아 등에 등록신청이 진행 중이며 국내에서도 2016년 고추, 배추, 파에 대해 등록 요청된 신규 농약이다. Cyclaniliprole은 식물 체내에서 2종의 대사산물(NK-1375, YT-1284)을 형성하는데 그 중 NK-1375는 총잔류방사능(TRR)이 10% 이상으로 검출되었고, 작물잔류성시험에서도 잔류성이 확인되어 모화합물과 함께 관리해야 한다. 따라서 본 연구에서는 cyclaniliprole 및 NK-1375의 동시 동시분석을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 또한 범용적 잔류농약 검사가 가능하도록 대표농산물 5종(감귤, 고추, 감자, 현미, 대두)을 이용하여 cyclaniliprole 및 NK-1375를 acetonitrile로 추출하였고, 이온화를 억압하여 유기 용매에 대한 분배효율을 높이기 위해 1 N HCl을 이용하여 pH를 3으로 조절한 뒤 dichloromethane으로 액-액 분배하였으며 유지시료는 n-hexane/acetonitrile 분배법을 추가하여 유지성분을 제거한 뒤 분석하였다. 분석기기는 모화합물의 열분해성과 대사산물의 간섭 영향을 고려하여 선택성이 높고 분석 감도가 우수한 LC-MS/MS를 이용하여 잔류물의 정확성 및 신뢰성을 동시에 확보하였다. 시험법의 검량선 상관계수(r2)는 0.99 이상으로 우수한 직선성을 나타냈고, 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg으로 미량 정량이 가능하였다. 대표농산물에 LOQ, LOQ 10배, LOQ 50배 수준(0.005, 0.05, 0.25 mg/kg, n=5)으로 회수율 실험을 수행한 결과, 평균 회수율은 cyclaniliprole 81.2-111.5%, NK-1375 76.2-109.2%로 확인되었고, 상대표준편차는 9.4% 미만으로 조사되었다. 개발된 시험법은 국제식품규격위원회(CODEX)의 농약 시험법 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)에 부합한 것으로 확인되어 국내 유통되는 농산물 중 cyclaniliprole의 잔류물 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
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GC-ECD를 이용한 농산물 중 Ipfencarbazone의 신규분석법 개발 및 검증
장진(Jin Jang),김희정(Heejung Kim),이은향(Eun-Hyang Lee),고아영(Ah-Young Ko),주윤지(Yunji Ju),김수연(Sooyeon Kim),장문익(Moon-Ik Chang),이규식(Gyu-Seek Rhee) 한국농약과학회 2015 농약과학회지 Vol.19 No.3
Ipfencarbazone is a herbicide of the tetrazolinone class, and is believed to be an inhibitor of very long chain fatty acids (VLCFAs), which control cell division in weeds. The objective of this study was to develop and validate an official analytical method for ipfencarbazone determination in agricultural products. The ipfencarbazone residues in agricultural products were extracted with acetone, partitioned with n-hexane, and then purified through silica SPE cartridge. Finally, the analyte was quantified by gas chromatographelectron capture detector (GC-ECD) and confirmed with gas chromatograph/mass spectrometer(GC/MS). The linear range of ipfencarbazone was 0.01 to 1.0 mg/L with the coefficient of determination (r<SUP>2</SUP>) of 0.9999. The limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) was 0.003 and 0.01 mg/kg, respectively. In addition, average recoveries of ipfencarbazone ranged from 80.6% to 112.3% at the different concentration levels LOQ, 10LOQ and 50LOQ, while the relative standard deviation was 2.2-8.6%. All values were consistent with the criteria ranges requested in the CODEX guidelines. Furthermore, and inter-laboratory study was conducted to validate the method. This proposed method for determination of ipfencarbazone residues in agricultural products can be used as an official analytical method.
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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Isoxaflutole과 대사산물(Diketonitrile)의 동시시험법 개발
고아영(Ah-Young Ko),김희정(Heejung Kim),도정아(Jung Ah Do),장진(Jin Jang),이은향(Eun-Hyang Lee),주윤지(Yunji Ju),김지영(Ji Young Kim),장문익(Moon-Ik Chang),이규식(Gyu-Seek Rhee) 한국농약과학회 2016 농약과학회지 Vol.20 No.2
A simultaneous analytical method was developed for the determination of isoxaflutole and metabolite (diketonitrile) in agricultural commodities. Samples were extracted with 0.1% acetic acid in water/acetonitrile (2/8, v/v) and partitioned with dichloromethane to remove the interference obtained from sample extracts, adjusting pH to 2 by 1 N hydrochloric acid. The analytes were quantified and confirmed via liquid chromatograph-tandem mass spectrometer (LC-MS/MS) in positive-ion mode using multiple reaction monitoring (MRM). Matrix matched calibration curves were linear over the calibration ranges (0.02-2.0 ㎍/mL) for all the analytes into blank extract with r2 > 0.997. For validation purposes, recovery studies were carried out at three different concentration levels (LOQ, 10LOQ, and 50LOQ) performing five replicates at each level. The recoveries were ranged between 72.9 to 107.3%, with relative standard deviations (RSDs) less than 10% for all analytes. All values were consistent with the criteria ranges requested in the Codex guideline (CAC/GL40, 2003). Furthermore, inter-laboratory study was conducted to validate the method. The proposed analytical method was accurate, effective, and sensitive for isoxaflutole and diketonitrile determination in agricultural commodities.
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