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LC-Oribitrap/MS와 다양한 분리조건을 이용한 의약물질 및 호르몬 분석법 연구
전다래 ( Darae Jeon ),김영은 ( Young-eun Kim ),이혜리 ( Hyeri Lee ),김형섭 ( Hyoung Seop Kim ),신선경 ( Sun-kyoung Shin ),윤정기 ( Jeong-ki Yoon ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
호르몬제를 포함한 의약물질은 주로 인간의 질병 치료 목적 및 동물들의 질병 치료, 예방 등의 다양한 목적으로 광범위하게 사용되고 있다. 수질 중 의약물질과 호르몬은 고상추출법 및 액-액추출법 등을 이용하여 전처리하고 액체크로마토그래피(HPLC)를 이용하여 분석하는 방법으로 연구되었다. 하지만, 이 방법은 다양한 종류의 의약물질 및 호르몬류를 분석하는데 분석과정이 복잡하고 오랜 시간이 소요된다는 단점이 있다. 본 연구에서는 이런 단점을 보완하고자 자동으로 전처리되는 On-line SPE가 연계된 LC-Orbitrap 질량분석기를 활용하여 67종의 의약물질 (Tamoxifen, Ibuprofen 등) 4종의 호르몬 (Estrone, Progesterone 등) 동시 분석 가능한 분리 조건을 확인하고자 하였다. 분석기기는 Thermo사의 Q Exactive Plus와 Dionex Ultimate 3000-Q을 사용하였고, 데이터 처리는 다성분 분석에 적합한 Full scan/ddMS<sup>2</sup> 방법을 이용하였다. 시료 (1 mL)를 Hypersil GOLD aQ (20×2.1 mm, 12 μm, Thermo) 트랩컬럼을 통해 전처리한 후, 7종의 분석컬럼(CORTECS C18+, T3, XbridgeBEH 등)과 이동상 (methanol, acetonitrile)에 대해 분석감도 및 분리효율을 비교하였다. 그 결과 T3(100×2.1 mm, 1.6 μm, Waters) 컬럼과 0.1% Formic acid와 Methanol(0.1% Formic acid)의 이동상이 선택되었다. 확립된 분석법의 유효성 평가 결과 100∼5,000 ng/L에서 0.99 이상의 직선성을 보였으며, 정량한계는 140.63∼830.78 ng/L에서 산출되었다. 이때의 정확도는 87.1 %∼108.5 %이었고, 정밀도 1.46 %∼8.38 %를 보여 모두 양호한 결과를 보였다. 따라서 수계에 잔류하는 의약물질을 전처리와 분석까지 23분의 짧은 시간으로 분석 가능하였으며, 다양한 수환경에서 의약물질 및 호르몬류의 분석법 적용이 가능할 것으로 생각된다.
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On-line SPE 오비트랩질량분석기를 이용한 수질 중 농약 및 의약물질의 다성분 신속동시 분석연구
전다래 ( Darae Jeon ),김형섭 ( Hyung-seob Kim ),이혜리 ( Hyeri Lee ),서지원 ( Jiwon Seo ),최종우 ( Jong-woo Choi ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-
최근 화학물질의 양이 증가하면서 지하수 및 하천 등 환경중으로 유입되고 있으며, 규제되고 있지 않던 신규 의약물질이나 농업에 빈번히 사용되는 농약들이 여전히 미량 검출되고 있어 지속적인 관심이 필요한 실정이다. 하지만, 환경 중 다양한 방해물질로 인해 기존 분석기술로 해당 물질 확인에 어려움이 있고, 전처리 절차는 여전히 복잡하고 오랜 시간을 요구하고 있다. 본 실험에서는 수환경 시료를 별도의 전처리없이 신속 분석 가능한 On-line SPE와 질량값을 정밀·정확하게 측정할 수 있는 오비트랩 질량분석기를 활용하여 수환경 중 농약 및 의약물질 탐색 적용성 평가를 수행 하였다. 시험에 사용된 대상물질은 국내에서 사용량이 높거나 비번하게 검출되는 농약(유기염소제, 유기인제, 카바메이트제 등 315종)과 의약물질(항생제, 진통제, 항균제 등 52종)을 선정하였다. 분석기기는 Thermo Q Exactive Plus with Dionex Ultimate 3000-Q을 사용하였고, Electrospray ionization (ESI) 이온화 방법 및 Full scan/ddMS2 방법을 이용하여 분석하였다. 시료(1 mL)를 Hypersil GOLD aQ(20×2.1 mm, 12 μm, Thermo) 농축컬럼을 통해 1000배 농축한 후, CORTECS T3(100×2.1 mm, 1.6 μm, Waters) 분석컬럼으로 분리하여 기기분석을 진행하였다. 유효성 검증결과, 직선성은 0.99 이상이었으며 정량한계는 3.59∼118.79 ng/L 정확도 및 정밀도 각각 73∼120.3%, 0.3∼18.16%으로 정량분석에 유효함을 확인하였다. 따라서 본 연구를 통해 확립한 분석법으로 수계에 잔류하는 농약 및 의약물질을 전처리와 분석까지 32분의 짧은 시간으로 분석 가능하였으며, 차후 각종 폐수 및 하천수 등 수질에서의 신속하고 감도 높은 분석의 적용이 가능할 것으로 판단된다.
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On-line SPE 오비트랩질량분석기 활용 의약물질 신속 분석법 연구
전다래 ( Darae Jeon ),허유정 ( Yujeong Huh ),김보경 ( Bo-kyong Kim ),이혜리 ( Hyeri Lee ),최종우 ( Jong-woo Choi ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2020 No.-
의료기술의 발달로 생산 및 유통되는 의약물질이 매년 증가하고 이에 따라 수계로의 유출이 우려되고 있어 수계에 존재하는 다양한 의약물질을 신속 · 정확하게 분석 가능한 기술이 요구되고 있다. 본 연구에서는 별도의 전처리 없이 신속하게 분석할 수 있는 On-line SPE가 연계된 LC-Orbitrap질량분석기를 활용하여 기존의 복잡하고 긴 시간이 소요되는 전처리방법을 대신하여 신속 · 정확한 의약물질 동시분석법을 정립하였다. 대상물질로 국내에서 사용량이 높은 항생제, 진통제, 항균제 등 중에서 Carbamazepin 등 60종을 선정하였고, 분석기기는 Thermo사의 Q Exactive Plus LC-Orbitrap질량분석기를 사용하였다. 시료(1 mL)를 Hypersil GOLD aQ(20×2.1 mm, 12 ㎛, Thermo) 농축컬럼을 통해 1000배 농축한 후, CORTECS C18(100×4.6 mm, 2.7 m, Waters) 분석컬럼으로 분리하여 기기분석을 진행하였다. 위의 방법으로 유효성을 확인한 결과, 검정곡선의 직선성(r<sup>2</sup>)은 20-1000 ng/L 수준에서 0.99 이상이었고 정량한계는 26.58-232.06 ng/L, 정확도와 정밀도는 각각 71.16-113.82%, 0.2-9.49%으로 정량분석에 유효함을 확인하였다. 따라서 본 연구를 통해 확립한 분석법으로 수계에 잔류하는 의약물질을 전처리와 분석까지 15분의 짧은 시간으로 분석 가능하였으며, 차후 각종 폐수 및 하천수 등 수질에서의 신속하고 감도 높은 분석의 적용이 가능할 것으로 판단된다.
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