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HPLC/DAD를 이용한 림술푸론, 에타메트설푸론메틸, 트리베누론메칠, 클로리무론에칠 4종 성분의 잔류농약 분석법 개발
구윤창(Yun-Chang Koo),양성용(Sung-Yong Yang),왕증(Zeng Wang),안은미(Eun-Mi An),허경(Kyoung Heo),김형국(Hyengkook Kim),신한승(Han-Seung Shin),이진원(Jin-Won Lee),이광원(Kwang-Won Lee) 한국식품영양과학회 2010 한국식품영양과학회지 Vol.39 No.8
Sulfonylurea계 제초제인 rimsulfuron, ethametsulfuronmethyl, tribenuron-methyl, chlorimuron-ethyl의 네 가지물질의 잔류농약 분석을 위해 HPLC를 이용한 분석방법을 개발하였다. ODS 칼럼(250 ㎜×4.6 ㎜, 5 ㎛ diameter particle size)를 사용하였으며 칼럼오븐은 35oC로 유지하고 용매 A(20 mM KH₂PO₄, pH 2.5)와 용매 B(acetonitrile)를 45:55의 비율로 1 mL/min의 유속으로 흘려주었다. 시료 주입량은 20 μL였으며 분석조건 하에서 rimsulfuron, ethametsulfuron-methyl, tribenuron-methyl, chlorimuron-ethyl의 retention time은 각각 5.92, 6.54, 9.28, 14.35분이었고 정량한계는 각각 0.02, 0.01, 0.001, 0.004 ㎎/㎏이었다. 회수율 실험은 백미, 사과, 콩에 4종의 농약 표준품을 각각 0.05, 0.1, 0.5㎎/㎏의 세 가지 농도로 spiking하여 수행하였으며 86.12∼116.26%의 회수율을 얻었고 표준오차는 모든 실험에서 10%이하였다. The method for residue analysis of four sulfonylurea pesticides, rimsulfuron, ethametsulfuron-methyl, tribenuron-methyl and chlorimuron-ethyl was examined and analyzed by HPLC with ODS column (250 ㎜×4.6 ㎜, 5 ㎛ diameter particle size) which was maintained at 35oC. Mobile phase consisted of solvent A (20 mM KH₂PO₄, pH 2.5) and solvent B (acetonitrile). Isocratic elution of the column with 45% solvent A and 55% solvent B at a flow rate of 1 mL/min resulted in retention times of 5.92, 6.54, 9.28, and 14.35 min for rimsulfuron, ethametsulfuron-methyl, tribenuron-methyl, and chlorimuron-ethyl, respectively. All injection volumes were 20 μL. The limit of quantitation was 0.02, 0.01, 0.001, and 0.004 ㎎/㎏ for rimsulfuron, ethametsulfuron-methyl, tribenuron-methyl, and chlorimuron-ethyl, respectively. Recovery rate test was performed with three farm products, rice, apple and soybean. Four sulfonylurea pesticides were spiked at concentrations of 0.05, 0.1 and 0.5 ㎎/㎏. The recovery rates were ranged from 86.12% to 116.26% and the standard deviations of all experiments were within 10%.
생강나무(Lindera obtusiloba Blume) 잎 70% 에탄올 추출물의 단회와 14일 반복투여 독성시험의 안전성 평가
홍충의(Chung-Oui Hong),서문영(Young Seomun),구윤창(Yun-Chang Koo),남미현(Mi-Hyun Nam),이현아(Hyun Ah Lee),김지훈(Ji-Hoon Kim),왕증(Wang-Zeng),양성용(Sung Yong Yang),이성희(Sung-Hee Lee),노수환(Su Hwan No),이광원(Kwang-Won Lee) 한국식품영양과학회 2009 한국식품영양과학회지 Vol.38 No.10
생강나무는 한국, 일본, 중국 등지에서 자생하며 열, 복통, 타박상, 출혈 등에 민간요법으로 사용되어온 식물이다. 이 논문의 목적은 오래전부터 민간요법으로 사용되어온 생강나무 잎의 안전성을 평가하고자 생강나무 잎 70% 에탄올 추출물을 암수 각 군당 5마리씩 5000(단회투여 독성시험), 0, 500, 1000, 2000(14일 반복투여 독성시험) ㎎/㎏의 용량으로 단회경구투여와 14일 반복경구투여를 실시하여 15일간의 사망률, 일반증상, 체중변화, 조직병리, 혈액학적 및 혈액 생화학적 검사를 실시하였다. 시험기간 중 사망동물은 암수 모든 시험군에서 관찰되지 않았으며, 일반증상, 체중변화, 조직병리, 혈액학적 및 혈액생화학적 검사에서 투여와 관련된 변화는 관찰되지 않았다. 이상의 결과로 보아 생강나무의 단회투여 독성은 5000 ㎎/㎏ 용량을 상회하며, 14일 반복투여의 최고용량인 2000 ㎎/㎏ 용량에서도 아무런 독성이 나타나지 않는 것으로 보아 최대무독성량은 이 농도를 상회하는 것으로 판단된다. 이로써 생강나무는 안전한 소재로서 식재료 또는 건강기능식품의 원료로서도 사용이 가능하다고 볼 수 있다. Lindera obtusiloba Blume (LO), which is widely distributed in Korea, Japan and China, has traditionally been used as a popular folk medicine for the treatment of fever, abdominal pain, bruise and extravation. The purpose of this study was to examine the toxicities of the single and 14-day repeated doses in Sprague-Dawley rats orally administrated with LO at doses of 0, 500, 1000, 2000 (14-day repeated toxicity test) and 5000 (single toxicity test) mg (dry weight)/㎏ of body weight/day. The results showed that there was no difference in body weight change, food intake, water consumption, or organ weight among different dose groups. Also we observed no death and abnormal clinical signs during the experimental period. Between the groups orally administered LO and the control group, there was no statistical significance in hematological test or serum biochemical values. There were no evidences of histopathological alteration as well as abnormal gross finding mediated by single and 14 days treatments with LO. These results suggest that no observed adverse effect level (NOAEL) of the oral application of LO was considered to be more than 2000 mg/kg in rats under the conditions employed in this study.