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      • 성형숯과 숯의 중금속 함량 분석을 위한 전처리 방법

        김석주 ( Seokju Kim ),오무혁 ( Mu Hyeok Oh ),정한섭 ( Hanseob Jeong ),이수민 ( Soo Min Lee ),이남희 ( Namhee Lee ),안병준 ( Byoung Jun Ahn ) 한국목재공학회 2022 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2022 No.1

        국내에서 제조되거나 수입되는 성형숯과 숯 등 탄화된 연료형 목재제품은 비소(As), 납(Pb), 카드뮴(Cd), 수은(Hg), 바륨(Ba) 등의 중금속 품질기준치가 정해져 있고 이에 따라 관리되고 있다. 현재 바륨을 제외한 중금속은 ISO 16968의 방법으로 질산과 과산화수소를 사용하고 있으며, 바륨은 EPA3050B의 방법으로 염산을 사용하고 있으나 탄화물을 제대로 용해시키지 못하여 동일시료, 분석기관 간에 편차가 발생하는 주요한 원인이 되고 있다. 따라서 본 연구에서는 탄화물의 중금속 함량을 안정적으로 분석할 수 있는 전처리 방법을 정립하고자 하였다. 선행 연구결과를 바탕으로 질산과 과염소산을 이용하여 전처리 조건을 조사한 결과, 성형숯과 숯의 전처리는 과산화수소 2 mL와 과염소산 4 mL를 순차적으로 넣고, 마이크로웨이브를 이용하여 2단계 온도 설정(150℃/10분, 10분 유지; 190℃/10분, 10분 유지)으로 처리하였을 때 탄화물의 분해가 가장 잘 이루어짐을 확인하였다. 설정된 전처리 방법은 “AOAC standard method performance requirement(SMPR)”의 농도별 기준에 따라 유효성을 평가하였고, 숯 매질에서 각 중금속을 첨가한 다음 ICP-MS(As, Pb, Cd), ICP-OES(Ba), 수은분석기(Hg)를 이용하여 분석한 결과, As, Pb, Cd, Hg, Ba 모두 직선성, 재현성, 진도(회수율), 감도(RSD) 등 시험방법의 유효화에 적용되는 기준치에 만족하는 결과를 보였다.

      • ICP-MS를 이용한 성형숯과 숯의 전처리 방법에 따른 중금속 함량 분석

        김석주 ( Seokju Kim ),오무혁 ( Mu Hyeok Oh ),안지은 ( Ji-eun An ),정한섭 ( Hanseob Jeong ),이수민 ( Soo Min Lee ),안병준 ( Byoung Jun Ahn ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.2

        본 연구에서는 성형숯과 숯 등 탄화된 목재 제품 연료를 대상으로 중금속 함량에 대한 시험 분석법 개발을 위한 기초 자료로 활용하기 위해 시중 유통되고 있는 4종의 제품을 이용하여 다양한 전처리 조건을 수행하고 이에 따른 중금속 함량을 ICP-MS를 사용하여 측정하였다. 중금속 원소는 성형숯과 숯의 목재제품 품질기준에 해당하는 비소(As), 카드뮴(Cd), 납(Pb), 수은(Hg)을 선정하여 조사하였다. 전처리장비(마이크로웨이브, 히팅블럭), 시료의 입도(75 ㎛ 이하, 75∼250 ㎛, 250∼500 ㎛, 500∼1000㎛), 시료의 양(마이크로웨이브: 0.01 g, 0.05 g, 0.1 g; 히팅블럭: 0.1 g, 0.2 g, 0.5g), 산 조합(질산+과염소산, 질산+과염소산+과산화수소) 등의 전처리 조건을 달리하여 분석을 수행하였다. 그 결과, 마이크로 웨이브가 히팅블럭을 사용한 방법보다 분해시간과 편의성이 우수하였으며, 시료의 입도는 작을수록 분해 정도가 우수하였고 산 조합에서는 질산과 과염소산을 조합하였을 때 분해시간, 정확도, 재현성 면에서 가장 좋은 결과를 보였다. 가장 좋은 결과를 보인 전처리 조건은 입도 250 ㎛, 시료량 0.2 g에 대하여 질산과 과염소산을 이용한 마이크로웨이브를 사용한 방법이었고, 측정결과는 비소 0.1280 mg/kg, 카드뮴 0.0043 mg/kg, 납 1.2041 mg/kg, 수은 0.0062 mg/kg으로 나타났다. 상대표준편차(RSD)는 비소, 카드뮴, 납, 수은이 각각 1.55%, 4.03%, 5.01%, 47.45%로 측정되었다.

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