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Sol-Gel법을 이용한 γ-Al₂O₃ 합성 시 EAcAc 첨가에 따른 구조적 특성 변화
엄명헌(Myeong-Heon Um),안성윤(Sung-Yun An),하범용(Beom-Yong Ha) 한국산학기술학회 2021 한국산학기술학회논문지 Vol.22 No.11
본 연구에서는 다른 종류의 알루미나 필름 제조시 첨가하여 안정적이고 균열형성을 제어할 수 있으며 겔 입자의 밀도를 높여주는 것으로 알려진 EAcAc(Ethyl acetoacetate, CH₃COCH₂COOC₂H5)를 졸-겔법을 이용한 γ-알루미나(γ-Al₂O₃) 제조에 첨가하여 그 구조적 특성변화를 확인하고자 하였다. 이를 위해 졸-겔법에 의해 Aluminum isopropoxide(AIP)을 출발물질로 하여 가수분해로 boehmite 졸을 제조한 후 건조 및 하소시켜 γ-알루미나를 제조하였다. 이러한 제조과정 중, 가수분해 이전에 Ethyl acetoacetate(EAcAc, CH₃COCH₂COOC₂H5)를 첨가하였으며 다양한 EAcAc의 몰비율(1:10, 1:25, 1:60, 1:120), 반응시간(5, 10, 17, 24 시간) 그리고 하소온도(400, 500, 600, 800℃)를 적용시키며 γ-알루미나 파우더를 제조한 결과, 1:25의 EAcAc 몰비율, 24 시간의 반응시간, 그리고 500 ℃의 하소온도에서 가장 높은 순도와 가장 작은 입자크기를 갖는 안정적 γ-알루미나가 생성되었다. 이렇게 최적조건에서 제조된 γ-알루미나에 대해 에너지분산형분광분석법(EDS), X선회절분석(XRD), 고분해능전자주사현미경(FE-SEM), 열중량분석기(TG-DTA) 그리고 푸리에변환적외선분광법(FT-IR) 등의 기기분석을 수행한 결과, 졸-겔법을 이용한 γ-Al₂O₃를 제조과정에서 최적 조건의 EAcAc의 첨가는 안정적인 γ-Al₂O₃ 제조와 더불어 입자크기의 감소, 순도의 향상에 기여하는 것으로 확인되었다. In this study, we confirm the structural properties change due to the addition EAcAc in alumina production using the sol-gel method. EAcAc is known to be stable, controlling the crack formation, and increasing the density of gel particles when added in the manufacture of various alumina films. In this study, a boehmite sol prepared by hydrolysis using aluminum isopropoxide (AIP) was used as a starting material for the sol-gel method. The boehmite preparation was followed by drying and calcining to prepare γ-alumina (γ-Al₂O₃). During this sol-gel process, Ethyl acetoacetate (EAcAc, CH₃COCH₂COOC₂H5) was added before hydrolysis at various EAcAc molar ratios (1:10, 1:25, 1:60, and 1:120), reaction times (5, 10, 17, and 24 hrs), and calcination temperatures (400, 500, 600, and 800 ℃) to prepare γ-alumina powder. The results suggested that under the conditions of EAcAc molar ratio of 1:25, reaction time of 24 hours, and calcination temperature of 500 °C stable γ-alumina with the highest purity and smallest particle size was produced. EDS, XRD, FE-SEM, TG-DTA, and FT-IR analysis were performed on the alumina powder manufactured under the above optimal conditions. It was confirmed from these studies that the addition of EAcAc during the production of γ-Al₂O₃ using the sol-gel method contributes to the stable production of γ-Al₂O₃, reduction of particle size, and improvement of purity.
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