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디티존-클로로포름 抽出, 短形波폴라로그래피에 의한 물중의 구리, 납, 카드뮴 및 아연의 定量
문수찬,Su-Chan Moon 대한화학회 1975 대한화학회지 Vol.19 No.6
물중에 ppb 정도로 존재하는 구리, 납, 카드뮴 및 아연을 동시에 정량하기 위하여 디티존-클로로포름 抽出法으로 농축하여 短形波폴라로그래피法으로 측정하는 방법을 검토했다.디티존鹽으로 클로로포름層에 추출된 이들 이온을 , 디티존보다 약간 과량의 수은(II)이온을 함유하는 염산으로 역추출한 후 支持電解質로서 염화칼륨을 가하고 순수한 클로로포름으로 두번 씻은 다음 短形波폴라로그램을 기록한다. 이 방법으로 구리, 납 및 카드뮴은 3ppb까지, 아연은 14ppb까지 상대오차 10%이내로 할 수 있었다. 500 ml of a sample water was extracted with 10 ml of 0.01 % dithizone-$CHCl_3$three times. When $CHCl_3$ layer was back extracted with 10 ml of 0.1 N HCl containing mercuric ion, the free metal ions come into aqueous layer. The aqueous layer was added with 2 ml of 2 N KCl and was washed with 10 ㎖ of $CHCl_3$two times in order to remove the trace dithizone, and then was recorded square wave polarogram. The concentration of copper, lead and cadmium can be determined up to 3 ppb and that of zinc up to 14 ppb with an error of 10 %.
溶媒抽出-矩形波폴라로그래피에의 물중의 미량 구리, 납, 카드뮴 및 아연의 定量
문수찬,Moon Su-Chan 대한화학회 1977 대한화학회지 Vol.21 No.5
물 중에 ppb 程度로 존재하는 구리, 납, 카드뮴 및 아연을 定量하기 위하여 다음과 같은 두가지 分析法을 開發하여 검토하였다. (A) 試料水 500ml에 pH 10인 시트로산암모늄 10ml 및 1${\%}$ DDTCml를 加하여 10ml의 클로로포름으로 세번 抽出하여, 분리된 有機層에 10ml의 0.05N $HCl-4{\times}10^{-4}mol/l\;HgCl_2$로서 逆抽出을 한 후, 水層에 2N KCl 2ml 를 加하고 10ml의 클로로포름으로 두번 씻은 다음 矩形波폴라로그램을 기록한다. (B) 試料水 500ml에 1${\%}$ oxine 2ml를 加하여 pH 10에서 10ml의 클로로포름으로 3回 抽出한다. 분리한 有機層을 0.20 N HCl 10ml로서 逆抽出하여 바로 폴라로그램을 기록한다. 이 分析法으로 ppb程度의 구리, 납, 카드뮴 및 아연이온을 相對誤差 10${\%}$ 이내에서 定量이 可能하였으며 (B) 方法은 아연의 定量이 不可能하였다. The following new techniques have been developed: (A); To a 500ml of sample water, it was adjusted pH 10 with ammonia-anmonium citrate, added 10ml of 1${\%}$ sodium diethyldithiocarbamate and extracted three times with 10ml of CHCl3. The extract was shaken with 10ml of 0.05N $HCl-4{\times}10^{-4}M\;HgCl_2$. The aqueous solution was added 2ml of 2N KCl and washed two times with 10ml of pure $CHCl_3$, and then recorded square wave polarograms. (B); To a 500ml of sample water adjusted pH 10 with ammonia-ammonium citrate, it was added 2ml of 1${\%}$ 8-hydroxyquinoline and extracted three times with 10ml $CHCl_3$. The separated $CHCl_3$ phase was shaken with 10ml of 0.2 N HCl. The aqueous solution was recorded polarograms directly. These methods can be used for determination of the ppb order of metal in water with an error of ${\pm}10{\%}$. The method (B) can not be used for the determination of zinc on account of the free 8-hydroxyquinoline.
문수찬,Su-Chan Moon Korean Chemical Society 1976 대한화학회지 Vol.20 No.4
The absorption spectra and the dissociation constants of various sulfophthaleins have been measured in the presence of a cationic surfactant. In the presence of 2.0 ${\times}$ 10-3 M zephiramine and an ionic strength of 0.05 at 25${\pm}1^{\circ}C$ the absorption maxima of the basic forms are shifted to red by 6${\sim}$21 nm and their molar absorptivities are increased, while the absorption maxima of the yellow forms are shifted to blue by 4${\sim}$20 nm and their molar absorptivities are decreased. The decreases in pKa values are of the order of ranging -1.38${\sim}$0.37. The characteristic of the observed changes has been explained by the assumption that the dye molecule adsorbed on micellar surface forms a stable coplanar structure easily and then the conjugation in the dye molecule is elevated. 양이온 표면활성제인 Zephiramine의 존재하에서 여러가지 술포프탈레인 지시약의 흡수스펙트럼과 해리상수를 측정하여 수용액에서의 값과 비교했다. 염기성적색형은 흡수 극대가 6${\sim}$21 nm 장파장쪽으로 이동하며 흡수도는 약간 증가하는 반면, 황색형은 흡수극대가 오히려 4${\sim}$20 nm 단파장으로 이동하고 흡수도도 약간 감소했다. pKa값은 -1.38${\sim}$0.37정도 변화했다. 이와같은 정색반응을, 색소분자가 미셀 표면에 흡착됨으로서 더 안정한 공면구조를 형성하기 때문이라는 가정으로 설명했다.
문수찬,Su Chan Moon Korean Chemical Society 1972 대한화학회지 Vol.16 No.3
메타놀, N,N-디메칠포름아미드 및 아세토니트릴 속에서 유리전극의 pH 응답성을 여러가지 pH의 완충용액으로 시험한 바 전극을 물속에 보관하는 것보다 측정하고저 하는 용매속에 보관하는 것이 더 빨리 전위가 안정되었다. 같은 용매에서 용액의 염기성에 비례하여 응답속도가 느리고 강염기성 용액에서는 안정한 전위를 얻기 어려웠다. 산성용액에서의 pH 응답성은 보다 빠르나 같은 용액의 pH 측정에서도 전극의 사용한 이력에 따라 응답성과 측정치에 차이가 생겼다. The responsive characteristics of hydrogen-responsive glass electrode in various buffer solutions of methanol, N,N-dimethylformamide and acetonitrile were examined. The potentials were attained more rapidly with an electrode stored in the same solvent medium than that stored in water before use. However, the time to be required for a stable potential increased with the basicity of buffer solution, and it was not provide a constant potential in the strong basic solution of these solvent. Even in acidic solution, the potential was varied according to the past usage of the electrode.
메탄올, N, N-Dimethylformamide 및 Acetonitrile 속에서 2염기성 카르복시산의 해리상수
문수찬,Moon Su-Chan 대한화학회 1972 대한화학회지 Vol.16 No.6
메탄올, N, N-dimethylformamide 및 acetonitrile속에서 이염기성 카르복시산 $(HOOC(CH_2)_nCOOH$, n=0∼4)의 해리상수를 유리전극을 사용하여 전위차법으로 측정했다. 두 용매간에서 각 산의 전해리상수의 차는 거의 일정한 값이 되며, 이 값은 일염기성 카르복시산의 해리상수의 차와 거의 일치했다. 그리고 $K_1/K_2$의 값은 양성자성용매인 물과 메탄올에서보다 반양성자성용매인 N,N-dimethylformamide와 acetonitrile에서 훨씬 더 크다. The dissociation constants of dibasic carboxylic acids $(HOOC(CH_2)_nCOOH$, n = 0~4] in methanol, N, N-dimethylformamide and acetonitrile have been determined by the potentiometric method with a glass electrode. The difference between over-all dissociation constants in each other solvent is found to be of the same order of magnitude, and the $K_1/K_2$ ratios in aprotic dimethylformamide and acetonitrile are much greater than those in protic methanol and water.