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염화지방산을 이용한 Cellulose nanofibril의 에스테르화 및 Polybutylene succiante 복합 필름의 특성
김정기 ( Jeong-ki Kim ),박찬우 ( Chan-woo Park ),한송이 ( Song-yi Han ),라즈쿠마반디 ( Rajkumar Bandi ),라마크리슈나다디가라 ( Ramakrishna Dadigala ),권구중 ( Gu-joong Kwon ),이승환 ( Seung-hwan Lee ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.2
본 연구에서는 생분해성 플라스틱인 Polybutylene succinate와 cellulose nanofibril (CNF)의 복합화를 통해 필름을 제조하고 그 특성을 분석하였다. PBS와의 복합성 및 chloroform에서의 분산성 부여를 위해 lauroyl chloride를 이용하여 CNF의 에스테르화를 실시하였다. dimethylformamide (DMF) 100g에 CNF를 1% 농도로 분산시키고 lauroyl chloride 8.57mL (2.0eq/CNF OH)와 pyridine 3.10mL을 질소분위기에서 첨가하여 80℃에서 6시간 반응시켰다. 반응물은 ethanol로 감압여과하여 세척하였다. 에스테르화 된 CNF의 FT-IR 분석 결과 지방산의 결합으로 인한 수산기 피크의 감소와 에스터기 피크의 증가를 확인하였다. XRD 분석에서는 에스테르화 이후에도 셀룰로오스 I의 X선 회절패턴을 유지하는 것을 확인하였다. 에스테르화 된 CNF는 PBS와 10/90, 30/70, 50/50의 비율로 chloroform에 용해 시키고 PTFE 접시 위에 100℃에서 30분간 캐스팅하여 복합 필름을 제조하였다. 복합 필름의 표면을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 에스테르화 된 CNF의 함량이 증가할수록 더욱 매끄러운 표면을 보였다. 복합 필름의 인장강도와 탄성계수는 에스테르화 된 CNF의 비율이 증가할수록 감소하는 경향을 보였고, 연신율은 증가하였다.
셀룰로오스 나노피브릴 제조를 위한 공융용매와 효소 가수분해 전처리
이은아 ( Eun-ah Lee ),한송이 ( Song-yi Han ),박찬우 ( Chan-woo Park ),아젤리아우란신드라데위 ( Azelia Wulan Cindradewi ),김정기 ( Jeong-ki Kim ),라즈쿠마반디 ( Rajkumar Bandi ),권구중 ( Gu-joong Kwon ),이승환 ( Seung-hwan Lee ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.1
본 연구에서는 공융용매와 효소 전처리를 통해 셀룰로오스 나노피브릴을 제조하였으며 처리 조건에 따른 특성을 비교하였다. Choline chloride (ChCl)과 lactic acid (LA)를 1/1 (molar ratio) 비율로 혼합시킨 후, 80℃조건에서 투명해질 때 까지 교반하여 공융용매를 제조하였다. 제조된 공용용매 ChCl/LA (1/1) (98 g)에 소나무 목분(2 g)을 첨가시킨 후 130℃에서 2, 3, 6h 동안 반응을 진행하였다. 공융용매 불용성 잔사를 아세테이트 버퍼(pH 5.0)에 2 %(w/w) 농도로 현탁시켰다. 그 후, 고형분 대비 1%의 acremonium 셀룰레이스를 첨가하여 50℃에서 48h 동안 효소처리를 실시하였다. 공융용매 및 효소처리된 샘플을 고압호모지나이저에 투입시킨 후 20,000psi 압력으로 반복해섬하여 셀룰로오스 나노피브릴(cellulose nanofibril, CNF)를 제조하였다. CNF의 형태학적 특성 관찰 결과, 공융용매 처리 시간이 증가함에 따라 평균 섬유 직경이 감소하였으며, 여수시간이 증가하였다. 또한, 효소전처리된 CNF는 보다 작은 섬유직경과 균일한 형태학적 특성을 보였으며, 우수한 보수도를 보였다.
Esterified Cellulose Nanofibril (e-CNF)/Polybutylene Succinate (PBS) 전기방사섬유 매트 제조 및 특성 분석
김정기 ( Jeong-ki Kim ),박찬우 ( Chan-woo Park ),한송이 ( Song-yi Han ),이은아 ( Eun-ah Lee ),아젤리아우란신드라데위 ( Azelia Wulan Cindradewi ),라즈쿠마반디 ( Rajkumar Bandi ),권구중 ( Gu-joong Kwon ),이승환 ( Seung-hwan Lee ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.1
본 연구에서는 전기방사를 이용하여 cellulose nanofibril (CNF)/polybutylene succinate (PBS) 전기방사 매트를 제조하고 CNF 함량에 따른 방사섬유 매트의 특성을 분석하였다. Chloroform에서의 CNF 분산성 향상을 위해 lauroyl chloride를 이용하여 에스테르화를 실시하였다. CNF를 1% 농도로 분산시킨 dimethylformamide (DMF) 100g에 lauroyl chloride 8.57mL (2.0eq/CNF OH)와 pyridine 3.10mL을 질소 분위기에서 첨가하고 80℃에서 6시간 반응시켰다. 반응물은 ethanol로 감압여과하여 세척하였다. CNF와 PBS를 1:99, 5:95, 10:90 비율로 chloroform에 분산 및 용해시켜 농도 7, 10, 12%의 전기방사용액을 제조하였으며, 15, 30, 45μL/min의 방사속도와 15, 20, 25kV의 전압조건에서 전기방사하여 방사섬유 매트를 제조하였다. 방사용액의 농도가 증가할수록, CNF의 비율이 증가할수록 방사용액의 점도가 증가하였다. 또한, 방사용액의 농도, CNF의 비율이 증가할수록 방사섬유 매트의 섬유 직경이 증가하였으며, 전기방사 시 전압, 방사속도가 증가할수록 섬유 직경이 증가하는 경향을 보였다.
공융용매(염화콜린/젖산) 전처리 후 효소처리에 의한 나노셀룰로오스 제조 및 특성 분석
한송이 ( Song-yi Han ),김서연 ( Seo-yeon Kim ),김정기 ( Jeong-ki Kim ),조승우 ( Seung-woo Cho ),마서영 ( Seo-young Ma ),라마크리슈나다디갈라 ( Ramakrishna Dadigala ),라즈쿠마반디 ( Rajkumar Bandi ),권구중 ( Gu-joong Kwon ),이승환 ( Seung 한국목재공학회 2022 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2022 No.1
공융용매(deep eutectic solvent, DES)는 제조가 용이하며, 리그노셀룰로오스의 효소당화 및 나노셀룰로오스 제조를 위한 효과적인 전처리 용매로서 주목받고 있다. 공융용매 전처리에 의하여 셀룰로오스에 대한 효소의 접근성을 향상시킬 수 있으며, 효소처리에 의한 셀룰로오스의 분해는 기계적 나노해섬처리효율의 향상을 기대할 수 있다. 본 연구에서는 소나무(Pinus densiflora S. et Z.) 목분을 DES(염화콜린/젖산, 몰비 1:1) 처리 후 효소(Cellusoft L)로 후속 처리를 실시하고, 고압호모지나이저 처리를 통하여 리그노셀룰로오스 나노섬유(Lignocellulose nanofibril, LCNF)를 제조하였다. DES처리는 130도에서 3시간 처리하였으며, 리그닌(2.5%)과 헤미셀룰로오스(2.5%)를 함유하는 LCNF를 제조하였다. 효소 전처리 조건(효소처리 농도 및 효소처리 시간)이 나노해섬효율에 미치는 영향을 평가하였다. 고압호모지나이저는 5회 처리하였다. 단독 DES 전처리보다 효소처리를 추가한 경우가 나노해섬효율이 향상되는 경향을 보였다. 나노해섬효율의 평가는 LCNF의 보수도와 여수시간으로 평가하였으며, 효소처리 농도 및 시간이 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었다.
은나노파티클 흡착 나노셀룰로오스 기반 습식방사 필라멘트 제조 및 특성
박찬우 ( Chan-woo Park ),한송이 ( Song-yi Han ),이은아 ( Eun-ah Lee ),아젤리아우란신드라데위 ( Azelia Wulan Cindradewi ),김정기 ( Jeong-ki Kim ),라즈쿠마반디 ( Rajkumar Bandi ),권구중 ( Gu-joong Kwon ),이승환 ( Seung-hwan Lee ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.1
본 연구에서는 1.5wt% 농도의 TEMPO-산화 정제셀룰로오스 나노피브릴(TOPCNF)과 TEMPO-산화 리그노셀룰로오스 나노피브릴(TOLCNF) 수현탁액을 0.1, 1.0, 10ml/ml 속도로 acetone에 방사하여 습식방사섬유를 제조하였다. 제조된 방사섬유를 0.1, 1.0, 3.0mM 농도의 AgNO<sub>3</sub> 수용액에 침지시킨 후, 15min 동안의 UV조사를 통해 Ag<sup>+</sup>를 Ag<sup>0</sup>로 환원하여 섬유표면에 은나노파티클을 합성하였다. 방사속도와 방사용액의 농도가 감소할수록 습식방사섬유내 TOPCNF 및 TOLCNF의 배열도지수가 향상되었다. 습식방사섬유는 약 200 um 내외의 직경을 지니고 있으며, 방사속도가 증가할수록 직경이 감소하는 경향을 보였다. 또한, 방사속도 0.1ml/min에서 10ml/min로 증가함에 따라, 필라멘트 섬유내의 배열도지수는 0.64에서 0.70으로 증가하였으며, 인장강도 및 탄성계수 또한 증가하였다. AgNO<sub>3</sub>농도가 증가할수록 방사섬유에 합성된 AgNP의 함량이 증가하였으며, AgNP의 함량이 증가할수록 방사섬유의 인장강도와 탄성계수가 향상되었다.
염화지방산을 이용한 리그닌의 에스테르화가 리그닌/Poly(Lactic Acid)복합소재의 특성에 미치는 영향
박찬우 ( Chan-woo Park ),한송이 ( Song-yi Han ),이은아 ( Eun-ah Lee ),아젤리아우란신드라데위 ( Azelia Wulan Cindradewi ),김정기 ( Jeong-ki Kim ),라즈쿠마반디 ( Rajkumar Bandi ),권구중 ( Gu-joong Kwon ),이승환 ( Seung-hwan Lee ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.1
소나무 목분 (2g)을 공융용매 choline chloride/lactic acid (1/1) (98 g)에 투입시킨 후, 130℃ 조건에서 24h동안 반응하였다. 공융용매 가용분을 과량에 물에 첨가한 후, 1M 염산으로 pH를 2로 조절하여 공융용매에 용해된 리그닌을 재생하였다. 재생된 리그닌(2g)을 THF (15ml)와 DMF (2ml)에 용해시킨 후, palmitoyl chloride (PAC)를 0.5-1.5 eq/lignin OH만큼 첨가하여 질소분위기에서 65℃조건으로 48h동안 에스테르화 반응을 진행하였다. 에스테르화된 리그닌은 PLA와 10/90, 30/70, 50/50 비율로 chloroform에 용해시킨 후, 25℃조건에서 캐스팅하여 복합필름을 제조하였다. PAC 첨가량이 증가할수록 에스테르화 리그닌의 분자량이 증가하였으며, Tg가 감소하였다. AFM topography를 관찰한 결과, 리그닌의 에스테르화는 리그닌과 PLA간의 상분리 현상을 억제시켰다. 복합필름의 인장강도와 탄성계수는 리그닌 함량이 증가할수록 감소되는 경향을 보였으나, 에스테르화 리그닌/PLA 복합필름은 리그닌/PLA에 비해 높은 인장강도와 탄성계수를 보였다. 또한, 에스테르화 리그닌/PLA 복합필름은 리그닌/PLA에 비해 더 낮은 수분흡수율과 수분확산계수를 보였다.
공융용매의 pH 조건이 홀로셀룰로오스 나노섬유의 특성에 미치는 영향
이은아 ( Eun-ah Lee ),권구중 ( Gu-joong Kwon ),한송이 ( Song-yi Han ),박찬우 ( Chan-woo Park ),아젤리아우란신드라데위 ( Azelia Wulan Cindradewi ),김정기 ( Jeong-ki Kim ),라즈쿠마반디 ( Rajkumar Bandi ),이승환 ( Seung-hwan Lee ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.1
본 연구에서는 공융용매(deep eutectic solvent, DES)의 pH가 홀로셀룰로오스 나노피브릴(holocellulose nanofibril, HCNF) 제조를 위한 전처리 효과에 미치는 영향을 조사하였다. 수소결합 수용체(hydrogen bonding acceptor, HBA)로는 choline chloride (ChCl)를, 수소결합 공여체(hydrogen bonding donor, HBD)로는 lactic acid(LA) 및 glycerol(GLY)를 사용하였으며, BHA와 BHD를 1/2 비율로 혼합하여 공융용매를 제조하였다. 소나무 목분으로부터 Wise 처리를 통해 홀로셀룰로오스를 제조하였으며, 제조된 홀로셀룰로오스에 DES 전처리를 100℃에서 6시간동안 실시하였다. 그 후, 고속 blender 및 고압 homogenizer를 이용하여 HCNF를 제조하였다. 화학조성비 분석 결과, ChCl/LA 처리물에서 DES 전처리로 인한 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스의 분해율이 가장 높게 나타났다. ChCl/LA 처리된 HCNF는 ChCl/GLY 처리된 HCNF에 비해 더 작은 섬유직경과 균일한 형태학적 특성을 나타냈다. HCNF로 제조된 나노시트의 인장강도는 ChCl/LA 처리된 HCNF 샘플에서 더 높게 나타났다. DES 전처리에 의한 CNF 제조에는 pH가 낮은 산성 HBD 조건에서 보다 높은 나노해섬효율을 나타내었다.
이온성액체로 단리된 리그닌의 염화지방산을 이용한 화학수식 및 특성 평가
이은아 ( Eun-ah Lee ),한송이 ( Song-yi Han ),박찬우 ( Chan-woo Park ),아젤리아우란신드라데위 ( Azelia Wulan Cindradewi ),김정기 ( Jeong-ki Kim ),라즈쿠마반디 ( Rajkumar Bandi ),권구중 ( Gu-joong Kwon ),김석주 ( Seokju Kim ),이승환 ( Seung 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.1
본 연구에서는 lignocellulose로부터 이온성액체처리를 통해 리그닌을 단리시키고, 염화지방산을 이용한 리그닌의 표면수식 및 특성 분석을 실시하였다. 이온성액체로는 1-ethyl-3-methylimidazolium acetate ([EMIM]Ac)을 이용하였으며, 신갈나무(Quercus mongolica Fisch. ex Ledeb.) 목분을 140℃에서 2h동안 처리한 후 anti-solvent로써 물을 첨가하여 리그닌을 단리하였다. 세 종류의 염화지방산인 octanoyl chloride (C8), lauroyl chloride (C12), palmitoyl chloride (C16)를 2.0 eq/lignin OH만큼 첨가하여 질소분위기에서 60℃에서 48시간 반응하였다. 염화지방산을 통한 에스테르화 결과, 리그닌의 분자량이 증가하였으며 리그닌에 합성된 염화지방산의 탄소수가 증가할수록 분자량이 증가하는 경향을 보였다. FT-IR 분석결과, 염화지방산의 긴 탄화수소 체인으로 인하여 2937 cm<sup>-1</sup> 영역의 C-H stretching 피크가 현저하게 증가하였으며, 1<sup>H</sup> NMR 결과 methylene proton의 피크가 (1.3 ppm) 크게 증가되어 나타났다. TGA 분석 결과 화학수식되지 않은 리그닌이 화학수식된 리그닌보다 열안정성이 높으며 잔류물의 함량이 높음을 확인하였다.
염화지방산을 이용한 셀룰로오스 나노피브릴 필름의 기체 상 에스테르화
김정기 ( Jeong-ki Kim ),조승우 ( Seung-woo Cho ),마서영 ( Seo-young Ma ),한송이 ( Song-yi Han ),박찬우 ( Chan-woo Park ),라마크리슈나다디갈라 ( Ramakrishna Dadigala ),라즈쿠마반디 ( Rajkumar Bandi ),권구중 ( Gu-joong Kwon ),이승환 ( Seun 한국목재공학회 2022 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2022 No.1
셀룰로오스 나노피브릴(cellulose nanofibril, CNF)은 식물자원으로부터 얻을 수 있는 나노스케일의 천연 고분자 물질로 가공공정에 따라 필름, 에어로겔 등 다양한 형태로 제조 가능하다. CNF 필름은 우수한 강도적 특성, 투명성, 광학적 특성 등 많은 장점이 있지만, 셀룰로오스의 수산기로 인한 내습성이 약한 면도 있다. 따라서 습도가 높은 환경에서 사용하기 위해서는 소수화 처리가 필요하다. 본 연구에서는 CNF 필름의 소수화를 위해 기체 상 염화지방산(lauroyl chloride, palmitoyl chloride)을 이용하여 에스테르화를 실시하였다. CNF 0.1wt% 현탁액 200g을 1분간 초음파 처리 후에 감압여과하고 열압장치에서 105℃, 15MPa으로 5분간 열압하여 CNF 필름을 제조하였다. 제조된 CNF 필름을 질소 기체 하에서 150℃의 온도, 50mbar의 압력에서 염화지방산을 기화시켜 CNF 필름의 표면을 에스테르화 하였다. FT-IR 분석으로 지방산의 결합으로 인한 수산기피크의 감소, 에스터기 피크 및 탄화수소 사슬의 생성을 확인하였으며, XRD 분석 결과, CNF 필름은 기체 상에스테르화 후에도 셀룰로오스 I의 X선 회절 패턴을 유지하였다. 기체 상 에스테르화 CNF 필름의 수 접촉각은 90˚ 이상으로 소수성이 매우 향상되었음이 확인되었다. 또한 인장강도는 에스테르화 전후의 차이가 없어, 에스테르화에 의한 강도 저하는 보이지 않았다. 결론적으로 CNF 필름의 강도적 특성에 영향을 최소화하면서 용매를 사용하지 않고 기체 상 염화지방산을 이용하여 성공적으로 CNF 필름의 내수성을 향상시켰다.