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        HPLC/DAD를 이용한 림술푸론, 에타메트설푸론메틸, 트리베누론메칠, 클로리무론에칠 4종 성분의 잔류농약 분석법 개발

        구윤창(Yun-Chang Koo),양성용(Sung-Yong Yang),왕증(Zeng Wang),안은미(Eun-Mi An),허경(Kyoung Heo),김형국(Hyengkook Kim),신한승(Han-Seung Shin),이진원(Jin-Won Lee),이광원(Kwang-Won Lee) 한국식품영양과학회 2010 한국식품영양과학회지 Vol.39 No.8

        Sulfonylurea계 제초제인 rimsulfuron, ethametsulfuronmethyl, tribenuron-methyl, chlorimuron-ethyl의 네 가지물질의 잔류농약 분석을 위해 HPLC를 이용한 분석방법을 개발하였다. ODS 칼럼(250 ㎜×4.6 ㎜, 5 ㎛ diameter particle size)를 사용하였으며 칼럼오븐은 35oC로 유지하고 용매 A(20 mM KH₂PO₄, pH 2.5)와 용매 B(acetonitrile)를 45:55의 비율로 1 mL/min의 유속으로 흘려주었다. 시료 주입량은 20 μL였으며 분석조건 하에서 rimsulfuron, ethametsulfuron-methyl, tribenuron-methyl, chlorimuron-ethyl의 retention time은 각각 5.92, 6.54, 9.28, 14.35분이었고 정량한계는 각각 0.02, 0.01, 0.001, 0.004 ㎎/㎏이었다. 회수율 실험은 백미, 사과, 콩에 4종의 농약 표준품을 각각 0.05, 0.1, 0.5㎎/㎏의 세 가지 농도로 spiking하여 수행하였으며 86.12∼116.26%의 회수율을 얻었고 표준오차는 모든 실험에서 10%이하였다. The method for residue analysis of four sulfonylurea pesticides, rimsulfuron, ethametsulfuron-methyl, tribenuron-methyl and chlorimuron-ethyl was examined and analyzed by HPLC with ODS column (250 ㎜×4.6 ㎜, 5 ㎛ diameter particle size) which was maintained at 35oC. Mobile phase consisted of solvent A (20 mM KH₂PO₄, pH 2.5) and solvent B (acetonitrile). Isocratic elution of the column with 45% solvent A and 55% solvent B at a flow rate of 1 mL/min resulted in retention times of 5.92, 6.54, 9.28, and 14.35 min for rimsulfuron, ethametsulfuron-methyl, tribenuron-methyl, and chlorimuron-ethyl, respectively. All injection volumes were 20 μL. The limit of quantitation was 0.02, 0.01, 0.001, and 0.004 ㎎/㎏ for rimsulfuron, ethametsulfuron-methyl, tribenuron-methyl, and chlorimuron-ethyl, respectively. Recovery rate test was performed with three farm products, rice, apple and soybean. Four sulfonylurea pesticides were spiked at concentrations of 0.05, 0.1 and 0.5 ㎎/㎏. The recovery rates were ranged from 86.12% to 116.26% and the standard deviations of all experiments were within 10%.

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