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이태주 ( Taiju Lee ),서진호 ( Jinho Seo ),권재경 ( Jaegyoung Gwon ),유원재 ( Won-jae Youe ),안병준 ( Byeongjun Ahn ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.2
국내 상수리나무는 홀로셀룰로오스 함량이 높아 펄프용 원료로 사용되고 있다. 크라프트 증해기법으로 제조되는 펄프는 강도가 높아 종이 제조 원료로 사용하고 있으나, 표백이 어렵고 증해에 사용되는 약품(Na<sub>2</sub>S)으로 인해 SO<sub>x</sub> 등 유해가스가 발생되는 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하고자 산 및 알코올 등을 활용한 유기용매 펄프화법에 대한 연구가 진행되어왔다. 이 중 에탄올은 표면 장력이 낮아 약액의 침투를 용이하게 하고 환경오염 유발도 적어 펄프화 뿐만 아니라 바이오에너지 분야에서도 전처리 용도로 활용된다. 이에 본 연구에서는 에탄올을 활용한 증해 기법 적용 가능성을 평가하기 위해 국산 상수리나무를 활용하여 증해 온도, 약액 조성 등에 따른 증해 기초 특성을 평가하고자 하였다. 증해 온도와 알칼리(NaOH) 함량이 증가함에 따라 셀룰로오스의 가수분해가 촉진되어 증해 수율이 감소하였다. 에탄올을 50% 혼합하였을 경우 셀룰로오스 및 헤미셀룰로오스 함량에 큰 변화 없이 리그닌을 제어할 수 있었으나, 60% 이상 혼합하였을 경우에는 증해가 이루어지지 않았다. 에탄올 50%와 알칼리 20%로 구성된 약액으로 액비(liquor to wood ratio)를 7:1로 조절한 조건에서 105℃에서 1시간 침지(Impregnation) 후 160℃에서 2시간 증해(Cooking)하였을 경우, 국산 상수리나무 펄프의 수율은 50.19%, 탈리그닌율은 83.2%로 분석되었다.
파일럿 규모의 설비로 제조된 나노셀룰로오스의 유변학적 거동
안진수 ( Jinsoo Ahn ),유원재 ( Won-jae Yoo ),권재경 ( Jaegyoung Gwon ) 한국목재공학회 2020 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2020 No.1
초미세먼지와 미세플라스틱이 유발하는 각종 환경오염과 인체 유해성으로 인해 기존 석유화학 기반 소재를 대체할 수 있는 천연재료에 대한 관심과 연구개발이 증가하고 있다. 나노셀룰로오스는 목재로부터 생산되는 지속가능한 천연재료로서 자동차, 생활용품, 의공학 재료, 에너지 소재와 같이 다양한 분야에서 활용성이 높아 많은 연구자들이 그 활용에 관한 연구를 경쟁적으로 진행하고 있다. 하지만, 나노셀룰로오스의 다양한 활용방안을 연구함에 있어 선행되어야 하는 원료의 안정적인 공급 문제 즉, 경제적이고 안정적인 나노셀룰로오스 대량생산에 관한 연구는 그 필요성이 분명함에도 불구하고 전 세계적으로 연구된 사례가 매우 드문 실정이다. 따라서, 본 연구에서는 셀룰로오스 입자의 기계적 처리를 통한 나노입자화를 위해 콜로이드 밀(girinder)과 고압균질기(microfluidizer)로 구성된 파일럿 규모의 설비를 이용하여 나노셀룰 로오스를 제조하고, 공정 제어조건에 따른 CNF의 입자 특성과 유변학적 거동의 상관관계를 구명하고자 하였다. 먼저, 나노셀룰로오스 제조를 위해 정제된 셀룰로오스 파우더(≤ ∼45 ㎛, Nippon paper Co., 일본) 현탁액(0.5 wt%)을 콜로이드 밀과 고압균질기에 순차적으로 기계적 처리하였다. 이 때 공정변수는 콜로이드밀의 디스크 간격과 고압균질기 처리횟수를 통해 제어하였다. 제조된 나노셀룰로오스의 입자 특성은 주사전자현미경(SEM)을 통해 형태 및 평균 입자 크기를 분석하였고, 공정 조건별 유변학적 거동은 유변물성측정장치(rheometer, TA Instrument, USA)를 이용하여 CNF 현탁액의 strain sweep과 frequency sweep 등을 분석하였다. 콜로이드 밀의 디스크 간격 및 처리횟수에 따른 셀룰로오스 파우더의 입자 특성 변화는 크게 나타나지 않았으나, 고압균질기 처리 횟수 증가에 따라 섬유 입자가 미세화되고 CNF의 분산성이 향상되어 유변학적으로 안정화되는 것을 확인하였다.
서진호 ( Jinho Seo ),이태주 ( Taiju Lee ),권재경 ( Jaegyoung Gwon ),유원재 ( Won-jae Youe ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.2
최근 플라스틱 규제 강화와 친환경 제품에 대한 인식 변화 등에 따라 플라스틱을 대체할 수 있는 소재에 관한 관심이 증대되고 있으며, 펄프 섬유는 플라스틱 대체용 소재로써 매우 주목받는 소재 중 하나이다. 그러나 2020년 국내 펄프 자급률은 14%로 펄프 대부분을 수입에 의존하고 있으며, 펄프를 원료 또는 소재로 활용하는 산업 분야는 국제 펄프 가격에 매우 민감하게 반응하고 있다. 펄프 기반 소재는 재활용 및 지속가능한 자원으로 매우 우수한 친환경 소재지만, 다양한 목재 구성 성분들이 포함되어 있기 때문에 소재로써 균일한 특성을 갖기 어려우며, 순도 개선을 위한 다양한 처리가 요구된다. 본 연구에서는 알칼리-에탄올 증해법을 이용해 증해한 국산 상수리나무 펄프의 순도 개선을 위해 친환경적인 ECF(Elemental chlorine free) 표백방법을 적용하였으며, ECF 표백단은 이산화염소, 알칼리, 과산화수소를 이용한 다단표백으로 구성하였다. 또한, 표백 전·후의 광학적 특성, α-셀룰로오스 등을 분석함으로써 표백효율과 순도 개선 효과를 확인하고자 하였다.
박지수 ( Ji-soo Park ),김영수 ( Youngsu Kim ),유원재 ( Won-jae Youe ),권재경 ( Jaegyoung Gwon ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.2
국내 활엽수 펄프를 이용하여 셀룰로오스 나노섬유(CNFs)로의 경제적 양산을 목적으로 화학적 전처리 후 그라인더 또는 microfluidizer를 통한 기계적 처리로 CNFs를 제조하고 그 특성을 분석하였다. 펄프의 알칼리 전처리가 그라인딩에 미치는 영향을 조사하기 위하여 펄프의 농도를 1wt%로 조절한 후, 20% 수산화나트륨(NaOH)으로 2시간 동안 알칼리 처리를 실시하였다. 알칼리 처리된 펄프를 그라인더 간격 -200 μm, 그라인딩 횟수 90회를 적용하여 CNFs를 제조하였다. CNFs의 섬유장 분석결과, 무처리 펄프와 비교하여 알칼리 처리 시 같은 처리 횟수에서 길이 및 너비가 20% 감소하였으며, 미세섬유 함량은 알칼리 처리 시 약 20% 증가하였다. SEM 이미지로부터 마이크로 크기와 나노 크기의 섬유를 분리하여 섬유의 직경을 측정한 결과, 마이크로 섬유는 약 9 μm로 무처리 펄프와 비교 시 15% 감소된 직경을 나타냈으나, 나노 섬유는 53 nm로 무처리 펄프와 비교 시 62% 증가된 직경을 나타내었다. 펄프의 TEMPO 산화 처리를 통한 카르복실기(-COOH) 도입이 microfluidizer를 이용한 CNFs 제조에 미치는 영향을 평가하기 위하여 펄프 현탁액의 농도를 1wt%로 조절한 후 12% NaClO (6.3mmol)을 사용하여 TEMPO 산화 처리를 실시하였다. 펄프의 표면 관찰 결과 TEMPO 산화 처리만으로 나노 크기의 섬유가 많이 관찰되는 것을 확인하였으며 TEMPO 처리 시간에 따른 도입된 카르복실기 함량을 conductometric titration 방법을 통해 살펴본 결과 카르복실기 함량은 처리 시간에 따라 증가하는 경향을 보였으며 4시간 이후 더 이상 증가하지 않는 것을 확인할 수 있었다.
미세먼지 제거용 필터 제조를 위한 나노셀룰로오스 다공구조체
유원재 ( Won-jae Youe ),박지수 ( Ji-soo Park ),안병준 ( Byoung-Jun Ahn ),권재경 ( Jaegyoung Gwon ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.2
기존 보건용 마스크나 공기청정용 에어필터 소재의 고분자 소재를 대체할 수 있는 생분해성 나노셀룰로오스 기반 에어필터를 제조하고자 하였다. Nippon paper chemicals Co., Ltd.(Japan)에서 정제된 셀룰로오스 파우더를 구입하여 기계적 처리를 통해 나노셀룰로오스를 제조하였다. 미세먼지를 거를 수 있는 다공구조체 제조를 위해 진공여과방식을 적용하였으며 나노섬유의 뭉침현상 억제와 다공구조 형성 유도를 위해 유기용매 혼합 및 무기입자 첨가량을 조절하여 나노셀룰로오스 기반 에어필터의 다공구조를 제어하고자 하였다. 제조된 에어필터의 형태학적 특성은 주자전자현미경을 통해 확인하였으며, 상용 필터(KF94) 대비 미세입자 제거효율 분석은 별도로 제작한 수직 풍동형 필터 성능 시험기를 이용하여 분석하였다. 나노셀룰로오스 현탁액의 진공여과시 유기용매의 혼합은 나노섬유의 뭉침현상을 감소시킬 수 있는 것으로 확인되었다. 또한, 나노셀룰로오스 현탁액 내 무기입자의 첨가를 통해 에어필터의 다공구조 형성을 유도할 수 있었으며, PM2.5 이하 미세입자를 약 80% 이상 제거 가능한 것으로 나타났다.