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        MLCC 제조공정에서 VOC배출 억제를 위한 수계 Paste용 BaTiO<sub>3</sub> 코팅분말의 합성

        김진수,최광진,Kim, Jin-Su,Choi, Guang J. 한국청정기술학회 2002 청정기술 Vol.8 No.4

        본 연구에서는 MLCC의 원료인 $BaTiO_3$ 분말에 첨가제를 코팅한 core-shell 구조의 복합분말을 제조하였다. 이러한 복합분말은 MLCC 제조공정에서 VOC의 배출을 억제할 뿐만 아니라, MLCC의 초고용량화 및 신뢰성 향상을 목적으로 한다. 첨가제의 성분 및 함량은 국내 MLCC 제조기업으로부터 조사하였으며, 본 연구에서는 $Y_2O_3$와 $MnCO_3$ 두 성분에 대하여 연구하였다. 두 성분의 염은 $70^{\circ}C$이상의 반응온도에서 요소분해반응을 통해서 $BaTiO_3$분말의 표면에 동시에 그리고 균일하게 코팅될 수 있음이 확인되었다. 원소분석 결과, 코팅성분의 함량은 초기에 설정한 값과 근접하게 유지됨을 알 수 있었다. 본 연구실험 결과, 첨가제의 균일코팅을 위해서는 PVP 등의 분산제 역할이 크지 않은 반면, 반응온도 및 반응시간의 최적상태 유지가 매우 중요함이 확인되었다. As a primary material for MLCC, $BaTiO_3$ particles coated with two additives in a core-shell structure were prepared in this study. This composite powder can not only reduce the VOC emission during MLCC manufacture but also increase the density and reliability of electronic products. The additives were $Y_2O_3$ and $MnCO_3$, whose composition information was obtained from domestic companies. It was observed that the surface of $BaTiO_3$ particles was uniformly as well as simultaneously coated by those two materials via urea-decomposition reaction over $70^{\circ}C$ as the reaction temperature. Elemental analysis indicated that the measured content of each additve was quite close to the designated value. The effect of polymeric dispersant such as PVP, on the coating characteristics was not as significant as expected.

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        PVM 및 FBRM 기반 인라인 모니터링을 통한 indomethacin-saccharin 공결정의 생성 메커니즘이해

        김바울 ( Paul Kim ),조민용 ( Min-yong Cho ),최광진 ( Guang J. Choi ) 한국화학공학회 2017 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.55 No.2

        난용성 약물의 용해도를 증가시키고 안정성을 향상하기 위한 제약 공결정은, 미국 FDA가 지난 2016년 8월에 공결정을 solvate의 특별한 경우라고 정의를 수정하면서, 개량신약의 개발에 더욱 박차를 가할 것으로 추측된다. 본 연구에서는 모델 조합으로 잘 알려진 indomethacin-saccharin 공결정을 반용매 방법으로 제조할 때, 인라인 모니터링 기법을 적용하여, 반용매의 주입속도에 따른 indomethacin 준 안정상의 일시적인 생성 및 indomethacin-saccharin 공결정의 생성을 관찰하고 메커니즘을 제안하고자 하였다. 그간 인라인 모니터링을 위해서 매우 다양한 분석도구가 연구되어 왔는데, 본 연구에서는 PVM (particle vision measurement)와 FBRM (focused beam reflectance measurement)를 조합하여 공결정화 공정에서의 변화를 실시간으로 측정하였다. 공결정화 결과물의 오프라인 분석은 PXRD (powder x-ray diffraction)와 DSC (Differential scanning calorimeter)를 이용하여 수행하였다. 반용매의 주입 속도에 따라서 공결정이 생성되는 경로에 분명한 차이가 있음을 관찰하였으며, 이러한 상관 관계의 이해를 통해서 제약학적 특성이 더욱 일정하고 품질이 보증된 indomethacin-saccharin Co-crystal을 얻는 조건을 확립하였다. 본 연구결과, PVM과 FBRM을 조합한 인라인 모니터링은 제약 공결정 제조공정에서 활용성이 매우 높은 기술이라고 할 수 있다. Pharmaceutical co-crystals primarily to improve the solubility as well as stability of insoluble drug are to be investigated more intensively for IMDs as US FDA has reclassified co-crystal as a special case of solvates in August this year. In this study, we proposed a mechanism of indomethacin-saccharin co-crystal formation and the creation of transient indomethacin meta-stable form using in-line monitoring tools with the addition rate of anti-solvent as a critical process parameter. Among various instruments, we combined PVM (particle vision measurement) and FBRM (focused beam reflectance measurement) for the in-line monitoring of anti-solvent co-crystallization process. The off-line characterization of resulting powders was carried out employing the PXRD (powder x-ray diffraction) and DSC (differential scanning calorimeter). It was observed that the pathway to the final IMC-SAC co-crystal was significantly dependent upon the anti-solvent addition rate. The process conditions to obtain high quality co-crystal powder effectively were established. Consequently, we concluded that in-line monitoring combing the PVM and FBRM should be useful for the in-line monitoring of pharmaceutical co-crystallization processes.

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