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        CO<sub>2</sub> 흡착 충전제 제조를 위한 microcrystalline cellulose (MCC) 입자 표면개질연구

        양여경 ( Yeokyung Yang ),박성환 ( Seonghwan Park ),김한나 ( Hanna Kim ),황기섭 ( Ki-seob Hwang ),하기룡 ( Kiryong Ha ) 한국화학공학회 2017 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.55 No.1

        본 연구에서는 생분해성인 microcrystalline cellulose (MCC)를 표면 개질하여 음식포장재로 사용하는 polyethylene (PE)복합체의 충전제로 사용하기 위한 사전 연구를 수행하였다. 1 분자 당 1 차 아미노기 1개와 2차 아미노기 2개씩을 가지는 실란커플링제인(3-trimethoxysilylpropyl)diethylenetriamine (TPDT)를 사용하여 MCC 표면에 이산화탄소 흡착 기능이 있는 아미노기를 도입하였다. TPDT 도입량, 팽윤시간, 반응온도 및 반응시간과 같은 다양한 반응 조건들을 변화시켜 각각의 반응조건의 변화가 MCC 표면 개질 정도에 미치는 영향을 연구하였다. MCC 표면에 접목된 TPDT의 양 및 화학 결합 생성을 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), elemental analysis (EA), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), thermogravimetric analysis (TGA) 및 고체 상태 <sup>29</sup>Si nuclear magnetic resonance (NMR)법을 사용하여 분석하였다. 반응시간, 반응온도 및 TPDT 도입량이 증가할수록 MCC 표면에 접목되는 TPDT 양이 증가함을 확인하였다. In this study, we performed surface modification of biodegradable microcrystalline cellulose (MCC) to use as a filler in polyethylene (PE) composite in food packaging application. We modified MCC surface with (3-trimethoxysilylpropyl) diethylenetriamine (TPDT) silane coupling agent, which has one primary amino group and two secondary amino groups per molecule, to introduce amino groups with a carbon dioxide adsorption capability in MCC. Effects of each of the reaction conditions such as amount of TPDT introduced, swelling time, reaction temperature, and reaction time on surface modification degree of MCC were investigated by changing a variety of above reaction conditions. The amount of TPDT grafted on MCC surface and formation of chemical bonds were confirmed by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), elemental analysis (EA), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), thermogravimetric analysis (TGA) and solid state <sup>29</sup>Si nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. We confirmed increase of grafted amount of TPDT on MCC with increasing reaction time, reaction temperature, and amount of introduced TPDT.

      • KCI등재

        아미노기를 도입한 Microcrystalline Cellulose(MCC)를 충전제로 사용한 PU 복합체 제조 및 물성 연구

        양여경(Yeokyung Yang),김한나(Hanna Kim),임광희(Kwang-Hee Lim),하기룡(KiRyong Ha) 한국고분자학회 2018 폴리머 Vol.42 No.1

        본 연구에서는 생분해성인 미세결정셀룰로오스(MCC) 분말 표면을 3-aminopropyltriethoxysilane(APS)를 사용하여 실란화 반응으로 표면에 -NH2기를 도입하였다. 개질된 MCC(MCC-APS)를 충전제로 사용하여, poly(tetrahydrofuran) (PTHF, Mw= ~1000 g/mol)에 투입하여 분산시킨 후, 4,4"-methylenebis(phenyl isocyanate)(MDI)와 반응시켜 prepolymer를 제조하고, 사슬 연장제인 1,4-butanediol(1,4-BD)와 반응시켜 폴리우레탄(PU) 복합체를 제조하였다. MCC-APS 충전제가 PU의 열적 및 기계적 물성에 미치는 영향은 열 중량 분석기(TGA), 만능재료시험기(UTM) 및 동적기계적분석기(DMA)로 각각 분석하였다. 또한 충전제와 PU 매트릭스 계면에서의 결합 상태는 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 측정하였다. MCC-APS 충전제의 함량이 증가함에 따라, PU 복합체의 탄성률은 크게 증가하고, 파단연신율은 크게 감소하였다. 이는 MCC-APS 충전제와 PU 매트릭스 계면에서 강한 우레아 결합 생성 때문으로 판단된다. In this study, the surface of biodegradable microcrystalline cellulose (MCC) powder was modified with 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) to introduce -NH2 functional groups on the surface by silanization. After mixing APS modified MCC (MCC-APS) powders in poly(tetrahydrofuran) (PTHF, Mw= ~1000 g/mol), they were reacted with 4,4"-methylenebis(phenyl isocyanate) (MDI) to make prepolymers, and chain-extended with 1,4-butanediol (1,4-BD) to prepare polyurethane (PU) composites. The effect of MCC-APS fillers on various properties of PU composites were studied using thermogravimetric analyzer (TGA), universal testing machine (UTM) and dynamic mechanical analyzer (DMA). The interfacial binding between MCC-APS and PU matrix was characterized by scanning electron microscope (SEM). We observed significant increase in tensile moduli and significant decrease in elasticity with increasing MCC-APS contents in PU composites, due to the strong urea bond formation at the interface between the MCC-APS and the PU matrix.

      • KCI등재

        이산화탄소 흡착 기능을 부여한 Microcrystalline Cellulose(MCC)를 충전제로 사용한 폴리에틸렌 복합체 제조 및 그 물성에 관한 연구

        김한나(Hanna Kim),양여경(Yeokyung Yang),황기섭(KiSeob Hwang),하기룡(KiRyong Ha) 한국고분자학회 2017 폴리머 Vol.41 No.6

        본 연구에서는 생분해성 재료인 미세결정셀룰로오스(MCC) 분말 표면에 아미노기를 가지는 실란 커플링제인 3-aminopropyltriethoxysilane(APS) 및 trimethoxysilylpropyl modified polyethylenimine(TPPI)로 표면 개질하여 이산화탄소(CO₂) 흡착 기능을 가지는 충전제를 제조하고, 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)과 혼합하여 고분자 복합체를 제조하는 연구를 수행하였다. APS 및 TPPI에 의해 표면 개질된 MCC 분말의 CO₂ 흡착 기능은 열중량분석기(TGA)로 분석하였다. 또한 개질된 MCC를 충전제로 사용하여 LDPE/MCC 복합체를 제조하고, 복합체의 기계적 물성은 만능재료시험기(UTM), MCC와 LDPE 계면에서의 상용성은 주사전자현미경(SEM)으로 측정하였다. APS 및 TPPI로 개질된 MCC는 순수 MCC 충전제 분말보다 LDPE와 상용성이 더 높아서, 인장강도, 파단연신율 및 영률 모두 증가함을 알 수 있었다. In this study, we modified biodegradable microcrystalline cellulose (MCC) powders with 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) or trimethoxysilylpropyl modified polyethylenimine (TPPI) silane coupling agents, which have CO₂ adsorbable amino groups. After silanization, surface treated MCC fillers were melt blended with low density polyethylene (LDPE) to prepare LDPE/MCC composites. The adsorption amount of CO₂ on surface modified MCC powders was analyzed by thermogravimetric analyzer (TGA). Mechanical properties of composites were measured by universal testing machine (UTM), and the compatibility between MCC powders and LDPE were investigated at their interfaces by scanning electron microscope (SEM). MCC powders modified with APS or TPPI showed higher tensile strength, elongation at break and modulus due to higher compatibility with LDPE compared to pristine MCC filler powder.

      • KCI등재

        Microcrystalline Cellulose(MCC) 표면에 아미노기 도입을 위한 최적 개질 조건 연구

        김한나(Hanna Kim),박성환(Seonghwan Park),양여경(Yeokyung Yang),임광희(Kwang-Hee Lim),하기룡(KiRyong Ha) 한국고분자학회 2016 폴리머 Vol.40 No.6

        본 연구에서는 microcrystalline cellulose(MCC) 표면에 3-aminopropyltriethoxysilane(APS)를 사용하여 아미노기를 도입하는 연구를 수행하였다. 용매의 조성, APS 투입량, 팽윤시간, 반응시간 및 반응온도를 변화시켜, 각각의 반응조건이 MCC의 표면 개질 정도에 미치는 영향을 연구하였다. APS에 의한 MCC 개질 정도를 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)와 X-ray diffraction (XRD) 분석법을 사용하여 측정하였다. APS 투입량, 팽윤시간, 반응시간과 반응온도가 증가할수록 MCC 표면에 도입되는 아미노기가 증가함을 확인하였다. In this study, we carried out research to introduce amino groups on the microcrystalline cellulose (MCC) surface using 3-aminopropyltriethoxysilane (APS). We studied effects of solvent composition, concentration of APS, swell time, reaction time and reaction temperature on the degree of surface modification of MCC. We measured the degree of surface modification of MCC using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental analysis (EA), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and X-ray diffraction (XRD) techniques. It was found that the amount of surface modification by amino functional groups increased as the amount of APS, swell time, reaction time and reaction temperature were increased.

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