전처리 방법에 따른 커피원두 중 polycyclic aromatic hydrocarbons 함량 분석

남혜정(Hejung Nam),서일원(Ilwon Seo),신한승(Han-Seung Shin) 한국식품과학회 2009 한국식품과학회지 Vol.41 No.2

원두커피의 PAHs 분석을 위한 시료 전처리는 Soxhlet 추출법과 액/액 추출법 두 가지로 하였다. 두 방법의 간단한 모식도는 Fig. 2을 통해 나타내었다. Soxhlet 추출법을 이용하여 추출한 후 비누화시켜 SPE cartridge로 silica cartridge를 사용하여 효과적으로 정제하였으며, 액/액 추출법은 먼저 비누화를 시킨 후 n-hexane을 이용하여 추출하고 florisil cartridge로 clean up 시킨 후 각각 HPLC-FLD를 사용하여 분석하였다. 이러한 두 가지 방법으로 진행된 실험의 결과 90% 이상의 회수율을 보인 것은 액/액 추출법의 B[a]A, Chrys이었고, 80% 이상의 회수율을 보인 것은 액/액 추출법의 B[b]F, B[k]F, B[a]P, DB[a,h]A과 Soxhlet 추출법의 B[a]A, Chrys으로 나타났으며, 그 외에는 약 70% 정도의 회수율을 나타내었다. 7종의 총 PAHs 회수율은 각각 Soxhlet 추출법은 74.25%이고 액/액 추출법 77.08%로 많은 차이를 보이진 않았지만 액/액 추출법이 더 높은 회수율을 나타내었다. 두 방법 모두에서 Chrys의 회수율이 가장 높았으며, 두 가지 방법을 비교하여 실험한 결과 많은 차이를 보이지는 않았지만 Soxhlet 추출법보다 액/액 추출법이 전처리에 소비되는 시간을 줄일 수 있었으며 또한 액/액 추출법에서 표준물질의 회수율도 높게 나타났다. This paper proposes an analytical method for determining amounts of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs; benzo[a]anthracene, chrysene, benzo[b]fluoranthene, benzo[k]fluoranthene, benzo[a]pyrene, dibenzo[a,h]anthracene, benzo[g,h,i] perylene) in coffees beans. Soxhlet extraction and liquid/liquid extraction were tested for the quantification of seven PAHs. Soxhlet extraction was followed by cyclohexane extraction and used a silica cartridge. Liquid/liquid extraction was followed by n-hexane extraction and utilized a florisil cartridge. The extracts were analyzed by HPLC-fluorescence detection (FLD) with a Supelcosil LC-PAH column. The PAH recoveries ranged from 78.68 to 96.28% for the liquid/liquid extraction, and from 67.47 to 84.60% for the Soxhlet extraction

원두커피의 로스팅 조건이 polycyclic aromatic hydrocarbons 생성에 미치는 영향

남혜정(Hejung Nam),서일원(Ilwon Seo),신한승(Han-Seung Shin) 한국식품과학회 2009 한국식품과학회지 Vol.41 No.4

커피 품종별 3종의 원두에 대한 로스팅 온도는 inlet air 기준으로 150℃에서 250℃ 사이로 로스팅 시간은 5, 10, 20분으로 각 조건별 PAHs 함량의 변화를 측정한 결과이다. Arabica 종인 Colombia 원두와 Brazil 원두 공시료의 총 PAHs 함량은 각각 1.78 μg/kg와 1.65 μg/kg로 비슷하였으며, Robusta 종인 India 원두는 0.38 μg/kg로 Arabica 종보다 적은 량이 검출되었다. 총 PAHs 함량도 Robusta 종에서 0.18-2.54 μg/kg이 검출되었으며, Arabica 종인 Colombia 원두와 Brazil 원두는 각각 1.26-215.70μg/kg, 1.85-178.14 μg/kg로 Arabica 종에서 많이 검출되었으며, 품종별 B[a]P의 함량도 Colombia 원두에서 0.11-0.47 μg/kg, Brazil 원두에서 0.18-0.60 μg/kg, India 원두에서 0.03-0.11 μg/kg으로 Arabica 종에서 많이 검출되었다. 로스팅 조건별 실험 결과 일정한 변화를 보이진 않았지만, 저온·장시간 로스팅 한 시료보다 고온?단시간 로스팅 한 시료에서 총 PAHs가 많이 검출되었음을 확인하였으며, 시료별 실험결과 B[b]F 함량은 Arabica 종인 Colombia 원두와 Brazil 원두를 250oC에서 10, 20분 로스팅 하였을 때 많이 검출되었음을 확인하였다. 이에 따라 시중에 유통되고 있는 로스팅 커피의 모니터링을 통하여 섭취하고 있는 커피의 PAHs의 노출 정도를 파악하고, 커피 생산 공정에서 PAHs의 생성량을 저감화할 수 있는 로스팅 방식(직접가열방식, 열풍가열 방식) 및 조건(온도, 시간) 확립에 대한 연구가 필요할 것으로 판단된다. Roasting may lead to the formation of undesired compounds, such as polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs). In this study, green coffee beans were roasted under controlled conditions and the formation of PAHs during the roasting process was monitored. Roasting was performed in a hot air roaster, with an inlet air temperature varying from 150 to 250℃ for 5, 10, and 20 min. The PAH content of the roasted coffee was then evaluated by HPLC-FLD. The levels of total PAHs in Arabica (Colombia, Brazil) and Robusta (India) coffee samples were 1.26-215.07, 1.85-178.14, and 0.18-2.61 μg/kg, respectively.

밤가공품 중 polycyclic aromatic hydrocarbons 함량 분석

서일원(Ilwon Seo),남혜정(Hejung Nam),김동혁(Dong-Hyuk Kim),신한승(Han-Seung Shin) 한국식품과학회 2009 한국식품과학회지 Vol.41 No.3

본 실험은 밤가공품의 제조과정 중에 생성될 수 있는 PAHs 함량을 분석하기 위해 실시되었다. 밤가공품은 시중에서 유통되고 있는 7종을 구입하여 초음파 추출과정과 정제과정을 거친 후 HPLC/FLD를 이용하여 분석하였다. 분석 결과 8종류의 PAH는 정성?정량분석에 만족할만한 다음의 결과를 얻었다. 첫째 PAHs를 농도범위에서 측정한 결과 상관계수(R2)가 0.997이상으로 분석에 양호한 직선성을 나타냈으며, 검출한계는 0.012-0.382 μg/kg, 정량한계는 0.042-1.273 μg/kg으로 만족할 만한 수준이었다. 둘째 PAHs와 공시료를 대상으로 회수율을 측정한 결과 평균회수율은 87.83-100.56%이고, 상대표준편차는 0.60-3.76%로 나타났다. 셋째 일내, 일간 정확성은 각각 81.95-125.44%, 79.89-116.53%이었고, 정밀성은 0.02-4.48%, 0.37-9.83%이었다. 넷째, 밤가공품을 대상으로 분석한 결과 PAHs 중 일부는 검출되었으나 모두 정량한계 이하로 나타났고, 대부분의 시료에서는 검출되지 않았다. Concentrations of polycyclic aromatic hydrocarbon (PAH) in processed chestnut products were determined by HPLC/FLD. The methodology involved procedures of sonication with water, extraction with hexane, and clean-up on a Sep-pak florisil cartridge. The PAH limits of detection (LOD) and limits of quantitation (LOQ) ranged from 0.012 to 0.382 μg/kg and from 0.042 to 1.273 μg/kg, respectively. The coefficients of variation for intra- and inter-day assays were 0.02-4.48% and 0.37-9.83%, respectively, and the accuracies were 81.95-125.44% and 79.89-116.53%, respectively. The overall recoveries for eight PAHs spiked into the processed chestnut products ranged from 87.83 to 100.56%. As a result, PAH contents were not detected in the processed chestnut products.

참깨의 볶음 조건이 참기름 중 polycyclic aromatic hydrocarbons 생성에 미치는 영향

서일원(Ilwon Seo),남혜정(Hejung Nam),신한승(Han-Seung Shin) 한국식품과학회 2009 한국식품과학회지 Vol.41 No.4

본 연구는 참기름 제조 과정 중 참깨를 볶는 과정에서 온도와 시간에 따른 PAHs 생성량 변화를 분석하고 볶음방법에 따라 PAHs 생성량의 변화를 알아보고자 실시하였다. 분석 표준물질은 돌연변이원성과 발암성이 있는 것으로 알려진 8가지 PAH를 선정하여 HPLC/FLD를 이용하여 정성·정량분석을 하였고, 제조한 참기름의 색도를 비교해보기 위해 색차계를 이용하여 명도(L), 적색도(a), 황색도(b)를 측정하였다. 분석 결과 참깨를 볶는 온도와 시간에 따라 PAHs 함량은 1.67-4.66 μg/kg으로 증가하였다. 가열 온도가 증가할수록 PAHs 생성량은 유의적으로 증가하였다. 가열 시간에 따른 PAHs 함량을 비교해보면, 190, 220℃에서 가열 시간이 늘어날수록 PAHs 생성량은 다소 증가하였으나 유의적인 차이가 없었지만, 고온인 250℃에서는 볶음 시간이 늘어남에 따라 PAHs 생성량은 유의적인 차이를 보였다. 볶음 방법에 따른 PAHs 함량은 간접가열 방식인 열풍을 이용하여 참깨를 볶은 후 착유한 참기름이 직접가열 방식으로 볶은 후 착유한 참기름보다 적게 검출되었다. 참기름의 색도를 비교했을 때 온도와 시간이 증가함에 따라 명도(L)와 황색도(b)는 감소하였고, 적색도(b)는 증가하였다. 볶음 방법 중 열풍가열 조건에서 250℃에서 10-25분 볶은 후 착유한 참기름의 색도가 시중에 판매되고 있는 참기름과의 색도와 비슷한 결과값을 나타냈다. 반면에 직접 가열 조건에서 볶은 참깨를 착유한 참기름의 색도는 시중에 판매되는 참기름 보다 명도(L), 적색도(a), 황색도(b)가 낮아 어둡고 탁한 색을 띄어 품질적인 차이를 보였다. 결론적으로 PAHs 생성량을 고려해 볼 때 참기름 제조에 가장 적당한 볶음 온도와 시간은 낮을수록 좋으나 색도에서 품질적인 차이를 보였다. 이에 따라 본 실험을 통해 색도, 가열온도와 시간, 가열방법을 생각해 볼 때, 열풍 가열방법 250℃에서 10분간 볶은 후 착유하는 참기름 제조방법이 가장 효율적인 가공방법으로 판단되었다. Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are environmental carcinogenic compounds that arise by several means including food processing methods such as smoking and direct drying and cooking. This study examined the concentration of PAHs in sesame oils with various roasting temperatures (190, 220 and 250℃), methods (direct heating vs. indirect hot air heating), and times (5, 10, 15, 20 and 25 min). The PAHs in the sesame oils were analyzed using liquid-liquid extraction and solid-phase clean up (Florisil), followed by HPLC with fluorescence detection. According to the results, mean levels of total PAHs increased when the sesame oils were roasted at increasing temperatures and times. The sesame oil roasted at 250℃ for 25 min had the highest mean value of total PAHs (4.66 μg/kg). The results of this study suggest that the indirect hot air roasting method decreased PAH formation during sesame oil processing.

원산지가 다른 참깨로 제조한 참기름에서의 polycyclic aromatic hydrocarbons 함량 분석

서일원(Ilwon Seo),남혜정(Hejung Nam),신한승(Han-Seung Shin) 한국식품과학회 2009 한국식품과학회지 Vol.41 No.1

본 연구는 인도산, 중국산, 국내산 참깨를 열풍 건조 후 착유기를 통해 제조한 참기름에서의 PAHs 함량변화와 대형 마트에서 판매되고 있는 참기름에서의 PAHs 함량을 분석하기 위하여 실시하였다. 분석표준물질은 돌연변이원성과 발암성이 있는 것으로 알려진 8가지 PAHs를 선정하여 HPLC/FLD를 이용하여 정성ㆍ정량분석을 하였고, 색차계를 이용하여 명도(L), 적색도(a), 황색도(b)를 측정하였다. 분석결과 원산지 별 볶은 후 착유한 참기름에서 PAHs 함량은 볶지 않았을 때보다 유의적으로 증가하였다. 볶지 않은 참기름인 경우 PAHs 함량은 인도산, 중국산, 국내산 순이었다. 인도산 참깨에서 0.95 ㎍/㎏의 PAHs 가 검출되었는데 이는 환경으로부터 PAHs가 생성될 수 있다는 점을 추측할 수 있었다. 250oC에서 25분간 볶은 참기름인 경우 중국산, 국내산, 인도산 순으로 PAHs가 검출되었다. 중국산 참깨에서 PAHs 함량은 3.97 ㎍/㎏으로 볶지 않았을 때보다 약 4배 이상 증가하였다. 중국산 참깨는 다른 원산지 참깨에 비해 볶는 온도와 시간에 영향을 많이 받는 것으로 사료된다. 국내에서 판매되고 있는 참기름중 PAHs 함량 분석한 결과, PAHs 총 함량은 0.79-2.15 ㎍/㎏으로 검출 되었다. 국내 기준 규격으로 설정되어 있는 Benzo[a]pyrene 함량은 0-0.19 ㎍/㎏으로 기준치인 2 ㎍/㎏ 이하로 검출되었다. 이는 제조회사에서 PAHs 저감화를 위해 제조과정을 변화시킨 결과로 추측할 수 있다. 원산지 별 참기름과 시중에 판매되는 참기름과의 색도를 비교해 본 결과 250℃에서 25분 볶은 후 착유한 인도산, 중국산, 국내산 참기름의 명도(L)는 43.31, 41.15, 41.64이었고, 적색도(a)는 13.11, 13.12, 12.48이었고, 황색도(b)는 15.24, 11.87, 11.95이었다. 이는 시중에 판매되는 4종의 참기름과 유사한 색도를 나타내었다. 또한 참기름의 품질평가는 수율, 색도, 향미성분, 지방산 조성 변화를 통해 이뤄지고 있는데, 연구결과를 종합해보면 원산지 별로 큰 차이를 보이지 않았다. 이에 따라 PAHs 생성량이 적은 국내산과 인도산의 참깨가 참기름원료로 적당하며, PAHs의 생성량이 많은 중국산 참깨에 대한 보다 많은 모니터링 연구가 필요할 것으로 생각된다. Polycyclic aromatic hydrocarbon(PAH) contents were evaluated in sesame oils from sesame seeds of different origins and in commercial samples using HPLC with fluorescence detection. The sesame seeds, which had been harvested from India, China, and Korea, were roasted at 250℃ for 25 min, and the commercial sesame oils were purchased from a local market. The recoveries for eight PAHs spiked into the sesame oils ranged from 80.2 to 99.2%. The mean levels of total PAHs in the sesame oils harvested from China, Korea, and India were 3.97, 1.57, and 1.20 ㎍/㎏, respectively. The PAH contents in the commercial sesame oils ranged from 0.79 to 2.15 ㎍/㎏.

녹차의 잔류농약과 카테친 함량에 미치는 오존수 처리 효과

정경희(Kyunghee Jung),서일원(Ilwon Seo),남혜정(Hejung Nam),신한승(Han-Seung Shin) 한국식품과학회 2008 한국식품과학회지 Vol.40 No.3

약 45-50 ppm의 농약 함량인 녹차 잎을 일반 수돗물과 용존 오존농도 0.25 ppm인 오존수 수침 또는 주수하여 잔류농약의 분해율을 조사하였다. 일반 수돗물의 수침방법에서 잔류 농약의 분해율은 24-30%였고 오존수에 의한 수침에서는 분해율은 52-71%였다. 전체적으로 수침에 의한 잔류농약 분해율은 일반 수돗물보다 오존수에 의한 농약 분해율이 2배 이상으로 높은 효율을 보였다. 주수에서 일반 수돗물에 의한 잔류농약 분해율은 26-34% 였고, 오존수에 의한 방법에서는 66%-84%였다. 수침과 공통적으로 carbendazim의 분해율이 가장 낮았다. 주수에 의한 잔류농약 분해율은 오존수가 수침과 마찬가지로 일반 수돗물보다 오존수에 의한 농약 분해능이 2배 이상이었다. HPLC를 이용한 녹차잎의 카테킨 함량 조사에서, 오존수로 침지하였을 경우 EGC가 가장 높은 catechin 감소율(약 60 ppm)을 보였으며 EC, EGCG, ECG는 28-51 ppm(0.9-3.5%)였다. 오존수로 수침시킨 녹차 잎의 카테킨 함량은 일반 수돗물로 침지한 결과보다 catechin 성분들의 감소율이 조금 높게 나타났지만 유의적인 차이가 없었다. 수세 방법의 측면에서 볼 때 오존수로 주수한 경우(평균 2.7%)가 침지한 경우(평균 3.2%)보다 catechin 성분들의 감소 정도가 낮게 나타났다. 오존수의 산화작용에 의한 각 잔류 농약 분해율은 50% 이상인 것에 비해 카테킨의 감소량은 5% 이하였다. 세수방식에 의한 결과에서 수침의 방식보다 주수가 더 많은 잔류 농약을 제거하였고, 손실된 카테킨 함량 또한 적었다. 이러한 결과에서 오존수를 이용한 주수는 잔류 농약 분해에 효율적이고, 기능성 성분의 감소가 비교적 적기 때문에 영양과 안전면에서 오존수를 이용한 세수가 녹차 잎에 효과적이라는 것을 나타낸다. This study examined the effects of treating green tea leaves with ozonated water by evaluating pesticide residue levels and catechin content. The pesticide residue levels of tea leaves treated with carbendazim, captain, diazinon, fenthim, dichlorvos, and chlorpyrifos ranged from 43.2 to 48.2 ppm. For leaves treated by soaking or watering with tap water, or with 0.25 ppm of ozone water for 30 min. Pesticide residue levels were reduced by 24.0-30.2%, 30.3-33.6%, 52.4-70.5%, and 65.5-80.2%, respectively. No major differences in catechin content were observed in the leaves according to the soaking and rinsing treatments using ozonated or tap water.