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      • SCOPUSKCI등재

        국내 유통 벌꿀의 안정동위원소 비율에 관한 연구

        조윤제(Yoon-Jae Cho),김재영(Jae-Young Kim),장문익(Moon-Ik Chang),강경모(Kyung-Mo Kang),박용춘(Yong-Chjun Park),강일현(Ilhyun Kang),도정아(Jung-Ah Do),권기성(Kisung Kwon),오재호(Jae-Ho Oh) 한국식품과학회 2012 한국식품과학회지 Vol.44 No.4

        본 연구는 국내 및 국외에서 생산된 다양한 벌꿀에 대한 탄소, 수소 및 산소의 안정동위원소 비율을 분석하고, 국내 유통 벌꿀의 순수 여부 등 과학적 벌꿀 관리를 위한 기초 자료를 마련하 고자 수행되었다. 이를 위한 분석은 국내에서 생산·유통 중인 국내산 및 수입산 모든 벌꿀을 대상으로 하여 동위원소 비율 양상을 조사하였다. 탄소 동위원소 비율은 C₃ 식물군이 ?27- ?21‰, C₄ 식물군이 ?19‰ 이상인 것으로 크게 양분되는 현상을 보였다. 수입산의 경우 탄소 동위원소 비율은 모두 ?27- ?23‰의 범위를 나타내어 수거된 제품은 모두 C₃ 식물군의 밀원에서 생산되어진 것으로 판단되었다. 수소 및 산소 동위원소 비율은 국내산의 경우, 각각의 밀원에 따라 결과 값의 범위가 넓어 차이가 뚜렷하지 않은 결과를 나타내었다. 또한 원산지에 따른 지역별 양상도 뚜렷한 차이가 나타나지 않았다. 수입산은 위도 차이가 넓은 지역에서는 차이가 보이나 위도 위치가 좁은 지역에서는 구분이 어려웠다. F/G 비율과 탄소 동위원소 비율을 비교 분석한 결과, 국내산은 밀감꽃을 제외한 C₃ 그룹이 1.3 이상으로 나타났고 C₄그룹은 1.3 이하를 나타내었다. 수입산은 다양한 밀원(초본류 및 목본류)을 가지는 경우,C₃ 그룹의 경우에도 1.3 이하의 경향을 나타내어 구분에 어려움이 있었다. 결론적으로 국내 유통 벌꿀의 순수 여부 판단에 탄소 동위원소 비율이 활용 가능하며, 보다 정확한 결과를 도출하기 위해 보완적으로 F/G 비율 결과를 병행하여 사용할 수 있을 것으로 판단된다. This study examines the authenticity discrimination of the circulated honey by using stable isotope ratio methods. In the case of domestic honey, the range of δ<SUP>13</SUP>C for the samples labeled as pure honey was about ?27- ?21‰ at the C₃ origin, and the range of that for artificial honey was over ?19‰ at the C₄ origin. The range of δ<SUP>13</SUP>C for all imported honey was over ?27- ?23‰ originating from the C₃ plant. According to the nectar-source, δ<SUP>2</SUP>H and δ<SUP>18</SUP>O for domestic honey were significantly different for 6 and 5 groups, respectively. However, we could not explain the detailed relationship as well as the geographical feature of δ<SUP>2</SUP>H and δ<SUP>18</SUP>O. The difference for δ<SUP>2</SUP>H and δ<SUP>18</SUP>O in the wide range of latitude, such as between Australia and Canada, was more or less shown. However, it was difficult to find out the trends of δ<SUP>2</SUP>H and δ<SUP>18</SUP>O for imported honey versus the geographical information in the similar latitudinal country.

      • SCOPUSKCI등재

        LC-MS/MS를 이용한 축산물 중 clenbuterol과 ractopamine의 동시 분석법 개선

        조윤제(Yoon-Jae Cho),채영식(Young-Sik Chae),김재영(Jae-Young Kim),김형수(Hyung-Soo Kim),강일현(Ilhyun Kang),도정아(Jung-Ah Do),오재호(Jae-Ho Oh),권기성(Kisung Kwon),장문익(Moon-Ik Chang) 한국식품과학회 2013 한국식품과학회지 Vol.45 No.1

        동물용의약품은 2007년부터 급격한 잔류허용기준 신설에 따라 많은 수의 분석법도 함께 신설하였으며, 국제식품규격위원회(CODEX), EU 등에서 동물용의약품에 대한 기준이 국제적으로 엄격해지고 있어, 낮은 농도의 정량한계 및 재현성이 높은 분석법이 요구되어지고 있다. 하지만 국내 식품공전에서의 클렌부테롤 및 락토파민 분석법은 각각 개별 분석법으로 나뉘어져 있고, 시간적 및 경제적으로 손실이 있을 뿐 아니라 추출 효율 및 재현성이 낮아 분석에 어려움이 있다. 따라서 본 연구는 물리화학적 특성이 유사한 β-agonist계 동물용의약품인 클렌부테롤 및 락토파민의 기존 개별 분석법을 동시 분석법으로 개선하고 검사 효율성을 증대시키고자 하였다. 분석에 사용된 검체는 소와 돼지의 근육을 이용하였다. 검체에 내부표준물질인 클렌부테롤-d<SUB>9</SUB>과 락토파민-d<SUB>3</SUB>을 각각 첨가하고 β-글루쿠로니다제/아릴설파타제 효소를 사용하여 가수분해한 후 에틸아세테이트로 추출하였다, 추출액을 농축한 후 헥산과 메탄올을 포화시킨 용매를 적용하여 지방 제거과정을 거친 뒤 MIP 카트리지로 정제한 후 액체크로마토그래피-질량분석기(LC-MS/MS)에 주입하였다. 기기분석은 ESI(Electro-Spray Ionization) 및 positive MRM(Multiple Reaction Monitoring) 모드로 하였고, 검증은 CODEX 가이드라인 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, 클렌부테롤과 락토파민의 LOQ는 각각 0.2 및 0.5 μg/kg 수준이었고, 평균회수율은 각각 104.2-113.5% 및 107.6-118.1%로 나타났다. 또한, 분석오차는 각각 2.8-10.5% 및 1.6-5.2%로 CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개선된 동시 분석법은 잔류동물용의약품의 분석에 있어 보다 신속하고 경제적인 분석 및 모니터링에 적용 가능할 것으로 기대된다. Abstract Clenbuterol and ractopamine, which are β-agonists, have been misused as a growth promoting agent in meat producing animals. Clenbuterol was banned for veterinary drug in Korea because of its problems regarding safety. Due to their adverse effects, such as cardiovascular and central nervous diseases on human health proper control and monitoring should be conducted. The existing analytical method of clenbuterol and ractopamine in the Food code was improved through our present study. The bovine muscle samples were subjected to enzymatic hydrolysis, extracted with ethyl acetate and defatted by hexane-methanol partitioning. A molecular imprinted polymer (MIP) solid phase extraction cartridge was used for clean-up and LC-MS/MS was operated in positive multiple reaction monitoring (MRM). Clenbuterol-d<SUB>9</SUB> and ractopamine-d<SUB>3</SUB> were used as an internal standard. The renewed method was validated according to the CODEX guideline. The limits of quantitation for clenbuterol and ractopamine were 0.2 and 0.5 μg/kg, respectively. The mean recoveries ranged in 104.2-113.5% for clenbuterol and in 107.6-118.1% for ractopamine. The improved method was able to save both time and expenses.

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