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졸-겔법에 의한 Au 미립자 분산 TiO₂ 박막의 제조
강봉상,이경석,문종수 경남대학교 신소재연구소 2003 신소재연구 Vol.15 No.2
Polyvinylpyrrolidone (PVP)를 함유시킨 Ti(OC-(3)H^(i)_(7))_(4) 용액을 출발물질로 가수분해하여 딥-코팅용 용액을 제조하고, Au 공급원으로 HA_(u)Cl_(4)를 첨가하여 1회의 코팅으로 균열 없이 두꺼운 Au 미립자 분석 TiO_(2) 박막을 제조했다. 금 미립자를 분산시키 TiO_(2) 박막은 비선형광학재료, 선택흡수막 및 투과막 등 새로운 기능성 재료로 활용된다. PVP를 함유한 용액에 실리카 유리기관을 침적시킨 후, 3㎝/min의 속도로 인상시켜 코팅을 행한 후 건조하고, 700℃에서 10분간 열처리하여 박막을 제조하였다. 제조된 박막은 두께가 약 0.1~1um의 투명한 박막으로, PVP를 함유하지 않은 박막보다 약 2-8배정도 두꺼웠으며, 박막 속에 분산된 Au 입자의 크기는 약 10 nm이다. Homogeneous thick Au doped TiO₂ films could be prepared with dispersing polyvinylpyrrolidone (PVP) in Ti(OC₃H_(7)^(i))₄ solutions and Au in the starting solution. Nanocomposite of Au-doped TiO2 films could be used as non-linear optic materials, selective absorption and transmission films. Films were deposited on SiO2 glass substrate by dip coating method at withdrawal rate of 3 cdmin, and they were heat-treated at 700℃ for 10 minutes. Thickness of transparent TiO₂ thin films were 0.1-1㎛ and which made from PVP containing solutions, was about 2-8 times thicker than that of without PVP.
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졸-겔법에 의한 Te 미립자 분산 SiO_2 겔의 특성
문종수,강봉상 경남대학교 신소재연구소 2001 신소재연구 Vol.13 No.-
출발원료로는 Tetraethoxy Silane (Si(OC_2H_5)_4), H_2O, Ethylalchol (C_2H_5OH), Nitric Acid (HNO_3)와 Te 공급 원료로 Tellurium Tetracholoride (TeCl_4)를 적당한 몰 비로 혼합하여 졸-겔법으로 나노 크기의 Te 입자를 분산시킨 SiO_2 겔을 만들었다. 겔은 가수분해에 의해 졸을 만든 후 중축합 반응에 의해 모든 조성에서 3일 이상의 시간이 경과한 후에 얻어지고, 가수분해 후의 용액들의 점도는 비교적 낮아 2∼3 cP 정도였다. 겔은 500, 700, 900, 1100 그리고 1300℃에서 각각 1시간동안 열처리했다. 그리고 겔의 특성 평가를 위해 시차열분석, X-선회절분석, 전자현미경 그리고 에너지 분산 스펙트럼(EDS) 관찰 등을 행하였다. SiO_2 겔 속에 분산된 Te 입자의 형의 다각형이고, 크기는 0.8∼1㎛ 정도였다. SiO_2 gels containing dispersed fine Te metal particles have been prepared by the sol-gel method using a starting solution containing Tetraethoxy Silane (Si(OC_2H_5)_4), H_2O, Ethylalchol (C_2H_5OH), Nitric Acid (HNO_3) and Tellurium Tetracholoride (TeCl_4) in a several molar ratio. Gelling time or sols was about 3 days and viscosity of solution was very low about 2∼3 cP for 3 days. Heat-treatments of the gel have performed at 500, 700, 900, 1100 and 1300℃ for 1 hour, respectively. We have investigated TG-DTA, X-ray diffraction patterns and SEM of heat-treatmented gels. The size Te fine particles dispersed in SiO_2 gel was about 0.8∼1㎛ and shape was almost quadrangle.
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졸-겔법에 의한 Te 미립자 분산 SiO<sub>2</sub> 유리 박막의 제조와 특성
문종수,강봉상,Mun, Chong-Soo,Kang, Bong-Sang 한국세라믹학회 2004 한국세라믹학회지 Vol.41 No.1
Te(Tellurium) 미립자를 $SiO_2$ 박막에 분산시켜 비선형 광학재료, 선택흡수막 및 투과막 등 새로운 기능성 재료로 활용하기 위하여 Te/$SiO_2$ 나노 목합체 박막을 제조하였다. 가수분해 조건을 변화시켰을 때 박막표면에 분산시킨 입자의 크기와 형상이 재료의 물성에 미치는 영향을 열처리 후의 시차중량분석과 엑스선 회절분석, 분광분석, 원자력간 현미경 그리고 전자현미경 관찰 등을 통하여 조사하였다. 제조된 박막의 광흡수 스펙트럼에스 Te 미립자의 플라즈마 공명에 의한 550nm 부근의 흡수피크가 관찰되어 비선형 광학성을 확인할 수 있었다. 박막의 표면 거칠기는 약 2.5nm 내외였고, Te 미립자의 크기는 약 5~10nm였다. Nanocomposite of Te doped $SiO_2$ films was prepared for the new functional materials like non-linear optic materials, selective absorption and transmission films. The effects of particle size and morphology with different hydrolysis conditions on the properties were examined with TGA/DTA. XRD. UV-spectrometer, SPM, SEM and EDS. It was found that Te/$SiO_2$ films showed high absorption peak at 550nm visible region by plasma resonance of Te fine particles. The Rm surface roughness of the films was about 2.5 nm and the size of Te particles was 5~10nm.
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탄소환원질화법을 이용한 AlN Whisker의 합성 I. 불화물 첨가의 영향
양성구,강봉상,정승화 한국세라믹학회 2004 한국세라믹학회지 Vol.41 No.2
The properties of AlN made by carbothermal reaction depends on the starting materials, quantity of liquid, the liquid-vapor phase reaction, the N2 flow rate, and the reaction temperature. AlN whisker was synthesized by the VLS and VS methods. Solid α-Al2O3(AES-11) was carbothermally reduced with carbon black in a high-purity N2 atmosphere with AlF3 to cause whisker grown and additional aluminum liquid to increase whisker yield.Aluminum nitride was perfectly formed at reaction temperatures of 1600℃. At reaction temperature higher than 1600℃ the aluminum nitride was completely formed, while the composition remains unaffected. Needle-shaped whiskers formed best at 1600℃ while higher temperatures disrupted whisker formation. Adding 0 to 15 wt% aluminum to the synthesis favorably affects the microstructure for formation of needle-shaped AlN whisker. Additions over 15 wt% degraded formation of AlN whisker. 탄소환원질화법에 의해 합성된 질화알루미늄의 물성은 출발물질의 종류, 액상기상 반응물질의 양, 분위기 그리고 합성온도에 따라서 많은 차이를 나타내었다. 질화알루미늄 합성을 위하여 Al원으로는 α-Al2O3를 사용하였고 환원제로는 카본 블랙을 사용하였으며 기상반응을 유도하기 위하여 AlF3를 사용하였으며 고순도 질소분위기에서 실험을 행하였다. 또한 액상반응 시 미세구조상의 변화를 확인하기 위하여 금속 알루미늄을 첨가하여 실험을 행하였다. 질화알루미늄이 생성과 침상형 휘스커상의 형상은 1600℃의 온도에서 가장 잘 나타났으며 열처리 온도의 상승은 오히려 휘스커상의 형성을 방해하고 있음을 보여주었다. 침상형 휘스커의 합성에 가장 큰 영향을 주는 것은 기상반응을 일으키는 AlF3 첨가이며, AlF3의 첨가량이 증가함에 따라 침상형 휘스커상을 확인하였다. 액상반응을 위한 금속 알루미늄 첨가는 전체의 15 wt%까지는 침상형 휘스커가 증가하고 있음을 나타내었으나 15 wt%이상으로 첨가하는 경우 오히려 휘스커가 감소하는 것으로 나타났다.
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졸-겔법에 의한 Te 미립자분산 SiO<sub>2</sub> 겔의 특성
문종수,조범래,강봉상,Mun, Shong-Soo,Jo, Bum-Rae,Kang, Bong-Sang 한국재료학회 2002 한국재료학회지 Vol.12 No.8
$SiO_2$ gels containing dispersed fine Te metal particles have been prepared by the sol- gel method using a starting solution containing Tetraethoxy Silane (Si($OC_2$ $H_{5}$ )$_4$), $H_2$O, Ethylalchol ($C_2$$H_{5}$OH), Nitric Acid ($HNO_3$) and Tellurium Tetracholoride ($TeCl_4$) in a several molar ratio. Gelling time of sols was about 3 days and viscosity of solution was very low about 2~3 cP for 3 days. Heat-treatments of the gel have been performed at 500, 700, 900, 1100 and $1300^{\circ}C$ for 1 hour, respectively. We have investigated TG-DTA, X-ray diffraction patterns and SEM of heat-treatmented gels. The size of Te fine particles dispersed in $SiO_2$ gel was about 0.8~1 $\mu\textrm{m}$ and the shape was almost quadrangle.
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