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CaO-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-SiO<sub>2</sub> 계 유리 스프레이 코팅막의 소성 거동에 대한 연구
나혜인,박제원,박재혁,김대근,최성철,김형준,Na, Hyein,Park, Jewon,Park, Jae-Hyuk,Kim, Dae-Gun,Choi, Sung-Churl,Kim, Hyeong-Jun 한국결정성장학회 2019 한국결정성장학회지 Vol.29 No.6
본 연구에서는 Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 소결체 표면에 두 종류의 CaO-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-SiO<sub>2</sub>(CAS) 계 유리 분말을 스프레이 코팅(spray coating) 후 소성 거동에 대하여 연구하였다; (1) Si-rich, SiO<sub>2</sub> 함량이 높은 유리, (2) Ca-rich, CaO 함량이 높은 유리. Ca-rich 유리는 점도가 약 10<sup>7</sup>~10<sup>9</sup> poise일 때 유리 내부에 잔존하는 기포들의 심한 발포 현상이 일어났고 이에 따라 소결 방해에 따른 수축율이 감소하였으며 조도는 증가하였다. 반면, Si-rich 유리의 경우, 1000℃ 이하에서는 Ca-rich와 같은 심각한 발포현상은 없었으나, 1200℃에서 밀도가 낮은 크리스토발라이트(cristobalite) 결정 발생과 함께 기포의 재발포 현상이 일어나 수축율이 감소하였으며 조도가 증가하는 이상 소성 거동을 보였다. 이는 저밀도 크리스토발라이트 결정 생성으로 인한 유리질의 칼슘 함량 증가에 의한 점도 감소로 생각된다. 따라서 CAS계 유리의 경우 저온 소성에서는 발포 현상에 의한 표면조도 상승과 소결 방해를 고려해야 하며, 특히 SiO<sub>2</sub> 함량이 높을 경우, 고온에서 결정화에 의한 이상 발포 현상도 생각해야 한다. Two types of CaO-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-SiO<sub>2</sub> (CAS) glass powder applied spray coating on the surface of sintered Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> were researched for sintering behavior; (1) Si-rich, glass containing high content SiO<sub>2</sub>, (2) Ca-rich, containing high content CaO. Foaming of bubbles remaining inside the Ca-rich glass was produced at a viscosity of approximately 10<sup>7</sup>~10<sup>9</sup> poise, resulting in decreasing shrinkage (interfering with sintering) and increasing surface roughness. In case of Si-rich glass, there was no serious foaming bubbles phenomenon like Ca-rich below 1000℃, however cristobalite crystals with low density occurred at 1200℃ and then produced re-foaming of bubbles, resulting in abnormal sintering behavior. These phenomenon is considered to be a decrease in viscosity due to an increase in the Ca content of the glass according to the formation of low-density cristobalite crystals. Therefore, in case of CAS glass, it is necessary to consider the increase of surface roughness and the sintering interference because of foaming bubbles phenomenon at low temperature sintering. Especially, when containing high SiO<sub>2</sub> content, abnormal foaming phenomenon due to crystallization at high temperature should be predicted.
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나혜인,박제원,박재혁,김대근,최성철,김형준,Na, Hyein,Park, Jewon,Park, Jae-Hyuk,Kim, Dae-Gun,Choi, Sung-Churl,Kim, Hyeong-Jun 한국결정성장학회 2020 한국결정성장학회지 Vol.30 No.2
본 연구에서는 CaO-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-SiO<sub>2</sub>(CAS) 계 유리 벌크와 유리 분체를 알루미나 소결체 표면에 스프레이 코팅막 적용 시 내플라즈마 특성에 대하여 비교하였다. CAS 유리 벌크와 유리 코팅막을 CF<sub>4</sub>/O<sub>2</sub>/Ar 플라즈마 가스에 노출시켰을 때의 식각율과 표면의 미세구조 분석을 통해 내플라즈마 특성을 확인하였다. CAS 유리 소성막은 유리 벌크와 비교하여 에칭속도가 최대 25배 빠른 것을 확인하였다. 유리 소성막의 표면 조도 값과 식각율 간의 통계학적으로 높은 상관성을 도출하였고, 이에 따라 소성막의 높은 표면조도가 빠른 식각을 유발하는 것으로 판단하였다. 그리고 유리 소성막은 Ca 성분의 함량이 적고, Si 함량이 많은 크리스토발라이트(cristobalite) 결정의 형성으로 인하여 Ca과 Ca 불화물에 의한 내플라즈마 효과가 감소한 것으로 판단된다. 따라서 CAS 유리 소성막은 유리 벌크에 비해 낮은 내플라즈마 특성을 갖는 것으로 판단된다. The difference of plasma resistance between the CAS glass bulk and coating films were compared. Plasma resistance was confirmed by analyzing the etch rate and the microstructure of the surface when the CAS glass bulk and the glass coating film were etched with CF<sub>4</sub>/O<sub>2</sub>/Ar plasma gas. CAS glass coating film was etched up to 25 times faster than the glass bulk. A statistically high correlation between the surface roughness and the etching rate of the coating film was derived, and thus, the high surface roughness of the coating film was determined to cause rapid etching. In addition, cristobalite crystals that has a low Ca content and a high Si content, was foamed on the glass coating film. Therefore, the CAS glass coating film is considered to have low plasma resistance compared to the glass bulk.
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