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Abd Elaziz Sulieman Ahmed Ishag,Azhari Omer Abdelbagi,Ahmed Mohammed Ali Hammad,Elsiddig Ahmed Elmustafa Elsheikh,Osama Elgilani Elsaid,허장현 한국응용생명화학회 2017 Applied Biological Chemistry (Appl Biol Chem) Vol.60 No.3
Biodegradation of endosulfan (a and b) and pendimethalin by Bacillus safensis strain FO-36bT, Bacillus subtilis subsp. inaquosorum strain KCTC 13429T and Bacillus cereus strain ATCC14579T isolated from pesticides- polluted soil was studied in mineral salt medium. Endosulfan and pendimethalin were incubated with the three bacterial strains with samples drawn at various intervals for GC analysis. Representative samples were subject to GC–MS analysis. The loss in the initial concentrations, 0.663 mM (a endosulfan), 0.319 mM (b endosulfan) and 1.423 mM (pendimethalin), was monitored and used to compute the half-lives following biphasic model. Removal percentage of endosulfan and pendimethalin in the media inoculated with the bacterial strains ranged from 24 to 95% (a endosulfan), 21–91% (b endosulfan) and 51–97% (pendimethalin), respectively. Despite the significant decrease in starting material in B. safensis cultures, no metabolites were detected, whereas two major metabolites of endosulfan, 1,2,3,4,7,7-hexachloro-5,6- dihydroxybicyclo{2.2.1}-2-heptene and 1,2,3,4,7,7-hexachloro- formaldehyde-6-methylbicyclo{2.2.1}-2-heptene, were detected in the B. subtilis cultures, and one metabolite of pendimethalin metabolite; N-(1-ethylpropyl)-3-methyl- 2, 6-diaminobenzine, was detected in the B. cereus culture. Generally, the result indicates the potential capability of these microorganisms in complete mineralization of endosulfan and pendimethalin. Based on half-lives, the efficiency of bacterial strains can be ordered as follows: B. subtilis[B. cereus[B. safensis for endosulfan and B. cereus[B. safensis[B. subtilis for pendimethalin.
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GC-MS/MS를 이용한 다소비 농산물 중 다성분 농약 분석을 위한 매질효과 평가
함헌주 ( Hun-ju Ham ),최정윤 ( Jeong-yoon Choi ),조영주 ( Yeong-ju Jo ),( Abd Elaziz Sulieman Ahmed Ishag ),허장현 ( Jang-hyun Hur ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
현재 식품의약품안전처는 QuEChERS와 질량분석기를 활용하여 다성분 시험법 제2법(510종)과 농산물 등의 유해물질 분석법(463종)으로 고시하였으며, 이를 통해 국내 농식품 중 잔류농약의 안전성을 확보하기 위해 꾸준히 노력하고 있다. QuEChERS 전처리방법은 추출 및 정제과정을 포함하는데, 이 중 정제과정에서 사용되는 PSA (primary secondary amine) 흡착제는 시료 중 유기지방산, 당류 및 안토시아닌 색소 등의 제거 효과가 보고되어 있다. 하지만 이 과정에서 충분히 정제되지 않은 다양한 간섭성분으로 인해 기기분석과정에서 매질효과(matrix effect)가 발생하며, 이는 특히 질량분석기 활용한 에서 정성 및 정량을 방해하는 요인으로 작용한다. 현재 이러한 매질효과를 보정하기 위하여 무처리 시료를 활용하는 바탕매질보정법(matrix-matched calibration)으로 정량결과의 신뢰성을 확보하는 방법이 일반적이다. 그러나 무처리 시료가 확보가 어려운 농산물의 경우 바탕매질보정법 대신 표준물첨가법(standard addition calibration), 동위원소 첨가법 등의 방법이 제시되지만 현실적으로 다성분 분석에서는 활용하기 어려움이 있다. 본 연구는 식약처 다성분 시험법 제2법의 GC-MS/MS 분석 시 나타나는 농산물별(32 종), 잔류농약성분별(250 종, 272 성분) 매질효과를 탐색하고자 수행되었다. 농산물 별, 농약성분 별 매질효과는 soft range (< ± 20% ME), medium range (± 20%∼± 50% ME), strong range ( > ± 50% ME)로 구분하여 체계화하였다. 농산물별 매질효과에서 상위 10%의 soft range를 만족하는 농산물은 보리(94.5%), 표고버섯(93.8%), 마(93.0%) 순이며, 곡류, 버섯류 및 서류 등에서 상대적으로 낮은 매질효과를 나타내었다. 농약성분 별 매질효과 범위는 soft range (73.2∼94.5%), medium range (5.1∼20.2%), strong range (0.0∼9.2%)로 확인되었으며, ametryn 등 199성분은 농산물의 매질과 관계없이 공통적으로 soft range의 매질효과를 나타내었다. 또한 농산물 별, 성분 별 매질효과를 식품군 분류 별로 무처리 농산물(matched matrix)을 대체하기 위한 대체바탕매질(substituted matched matrix)로의 활용 가능성을 상호 비교하였으며, 이를 통하여 분석 현장에서 지속적으로 요구하는 대표매질(representative matrix) 탐색 및 활용 가능성을 살펴보고자 하였다. 본 연구 결과를 통하여 농산물 별 다성분 시험법 제2법 적용 시 GC-MS/MS 분석에서 발생하는 250종 잔류농약 성분의 매질효과 경향에 대한 이해와 향후 농산물 시료 대표매질(representive matrix) 선정을 위한 후속 연구에 일조할 수 있기를 기대한다.
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