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DNPH Cartridge/LC-MS 방법에 의한 알데하이드화합물 분석방법 고찰
조덕희,송일석 한국냄새환경학회 2005 실내환경 및 냄새 학회지 Vol.4 No.3
Atmospheric pressure ionization-mass spectrometry (API-MS) is used for the analysis of aldehyde compounds after derivatizing with 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) and liquid chromatographic separation. In this study, linearities (r2), relative standard deviations (%RSD), and minimum detection limit (MDL) were excellent. Therefore, LC-MS method has a great potential for aldehyde compounds analysis. The background levels (field blank) of aldehyde compounds in the DNPH cartridge determine the sensitivity of the aldehyde compounds analysis. Therefore, DNPH cartridge must be stored in a refrigerator at 4 ℃ and be carried in a ice box at below 10 ℃, because the background levels of hydrazone derivatives increase slightly with time and temperature. In the air sampling, the volume of air passed through the DNPH cartridge must be large enough for the quantity of DNPH derivatives formed to be several times greater than the background level. Sample and blank DNPH cartridge during the sampling, carrying, and analysis must be treated as the same. DNPH and/or PFPH solution can be considered as a second method for the analysis of aldehyde compounds. 알데하이드화합물 분석을 위하여 DNPH cartridge로 유도체화 시켜 LC-MS로 분석하는 방법을 연구한 결과로, LC-MS에 의한 알데하이드화합물 분석은 최소검출한계, 직선성(r2), 재현성이 우수하였으므로 효과적인 분석방법이라고 사료된다. 알데하이드화합물 분석용 DNPH cartridge는 보관, 운반 및 시료채취과정에서 카트리지 내 함유되어 있는 알데하이드화합물 함유량이 변화하므로 항상 냉장 보관 및 냉장 운반하여 카트리지에 함유되어 있는 알데하이드화합물의 함유량 변화를 최소화시켜야 하고, 시료채취는 현장 공 시료 내 알데하이드화합물 함유량보다 카트리지에 채취되는 알데하이드화합물이 항상 3-5배 이상 되도록 충분한 시료를 채취하여야 하며, 시료를 채취할 때마다 매 회 현장 공 시료를 준비하여 공 시료와 시료의 채취, 운송, 저장 및 분석과정에서 발생될 수 있는 오차를 최소화시켜야 한다. 또한 악취공정시험방법상의 DNPH Cartridge방법뿐만 아니라 제 2의 시험방법 즉 DNPH, PFPH 시액 등 흡수법을 이용한 시험방법의 검토 및 도입이 필요하다고 사료된다.
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반월・시화산업단지의 화학공장을 대상으로 한 악취물질 배출특성에 관한 연구
조덕희,송일석,김인구,김웅수,김종보,김태현,황선민,남우경 한국냄새환경학회 2006 실내환경 및 냄새 학회지 Vol.5 No.4
반월 및 시화산업단지는 사업장이 밀집해 있어 부지경계지점에서 측정한 악취물질이 그 사업장에서 발생한 악취 원인물질로 판단하기 어렵다. 또한 배출구 및 공정에서 배출한 악취물질이 부지경계 뿐만 아니라 산업단지에 악영향을 미치고 있다. 따라서 산업단지 악취관리를 위해서 10개 화학업체를 선정하여 2006년 3월부터 7월까지 5개 월동안 공정 내 배출과 배출구 및 부지경계지점에서 복합악취 및 지정악취물질의 배출특성을 비교 조사하였다. 화학업종에서 발생하는 주요 악취 원인물질을 악취기여도를 기준으로 12가지 지정악취물질의 기여도를 고려해 보았다. 헥사민 공정에서는 트라이메틸아민, 압연유, 도료 및 합성수지 제조공정에서 알데하이드 화합물, 원피가공업에서 황화수소가 주 악취원인물질로 조사되었다. 배출구 (stack), 공정 (process) 내 배출, 부지경계지점에서 배출하는 평균 복합악취가 희석배수로서 각각 493, 373, 16배로 나타났다. 따라서 공정 내 개구부에서 배출되는 악취물질의 기여도가 43%로 산업단지 악취관리 및 저감을 위해서는 배출구와 공정 내 출입구 등 개구부에서 배출되는 악취관리가 중요하다. We investigated dilution ratio values of the threshold limit (DRVTL) and 12 odorous compounds from a number of emission points (stack and process) and boundary areas of 10 chemical industries in the Ban-Woll and Shi-Wha Industrial Complex in Gyeonggi Province. The results of our study suggest that differences in odor emission concentrations are caused by such as factors as : suitability and operational conditions of prevention equipment, suitability hood of process and exhaust ventilation system, differences of raw materials of chemical industry. It was found that trimethylamine and hydrogen sulfide recorded the highest contribution from two types of emission points (stack and process), respectively. Show some actual concentration values here, hydrogen sulfide recorded its maximum values from leather industry, while trimethylamine for hexamine production industry. On the other hand, the results of dimethyl sulfide, dimethyl disulfide and methyl mercaptan were not useful, as their concentrations were not significantly high enough to judge from such respect. In the view-point of dilution ratio values of the threshold limit, the average emission ratio of stack and process from 10 chemical industries was 57, 43%, respectively. Therefore, it is important that the odor emission value from process and stack have to minimize and regulate for management of industrial odor.
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Headspace-solid phase microextraction 방법에 의한 DCAA & TCAA 분석에 관한 연구
조덕희,오성근 대한상하수도학회 2003 상하수도학회지 Vol.17 No.6
Water chlorination for disinfection purposes leads to the formation of haloacetic acids (HAAs). In this study, headspace solid-phase microextraction (HSSPME) was studied as a possible alternative to liquid-liquid extrmon for the analysis of HAAs in drinking water. The method involves direct derivatization of the acids to their methyl esters without methyl tert-butyl ether (MTBE) extraction. Experimental parameters such as 2㎝-50/30㎛ divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane fiber, sulphuric acid of 1㎖, methanol of 3ml, derivatization temperature of 50T, derivatization time of 2hrs, sodium chloride salt of 10g , extraction time of 30minutes, extraction temperature of 20℃ and desorption time of lminute at 260℃ were selected in optrmal experimental conditions for the analysis of haloacetic acids. The linearity (r²) for DCAA and TCAA is 0.9981 and 0.9997 when analyte concentration ranges from 1 to 4㎍/l, respectively. The relative standard deviations (%RSD) for DCAA and TCAA were 3.5 and 2.1% for concentration of 10㎍/l (n=5), respectively. The limits of detection (LOD) were 0.05 and 0.1㎍/l. The results of HAA2 from the survey of Seongnam drinking water samples showed that the highest concentration of HAA2 (DCAA + TCAA) were 30.04㎍/l which was well within the Korean drinking water quality standard of 100㎍/l. It can be concluded that HSSPME technique with direct derivatization has a great potential for the analysis of drinking water.
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악취방지법 및 악취공정시험방법의 시행에서 나타난 문제점 고찰
조덕희,송일석 한국냄새환경학회 2007 실내환경 및 냄새 학회지 Vol.6 No.2
Odor managements were divided from air pollution prevention law because of sensory, temporary, partial, and distributive characteristics. Therefore, odor prevention law and odor analysis method were published for malodor management in Feb. 2004, and Feb. 2005, respectively. In this study, we considered problems of odor prevention law and odor analysis method according to their enforcement, and then we suggested an alternative idea. In the odor prevention law, we thought over odor emission point, application of emission standard, and requirement of odor analysis organization. And also, we considered odor analysis methods such as sampling time, judgment procedure of dilution ratio values of the threshold limit for complex odor, field blank for aldehydes analysis, display of valid figure. 악취는 순간적, 국지적으로 발생ㆍ소멸하며, 직접 후각으로 느끼는 환경오염의 지표로 극히 낮은 농도에서도 피해를 유발하므로, 대기오염방지법에 의한 악취관리에는 한계를 나타내고 있다. 따라서 정부에서는 악취방지법 및 악취공정시험방법을 제정 공표하여 악취관리를 하고 있다. 본 조사에서는 악취방지법 및 악취공정시험방법의 실행에 따른 실무적 문제점을 고찰해 보고 대안을 모색하고자 수행하였다. 악취방지법에서는 산업단지 악취관리 및 저감을 위해서 배출구 개념을 확대 적용하는 방안, 복합악취 배출허용기준에 있어서 배출가스량을 고려하여 차등 적용하는 방안, 배출구에서의 지정악취물질 기준을 설정방안 등을 고찰해 보았다. 악취공정시험방법에서는 시료채취시간의 조정, 공기희석관능법에 의한 복합악취판정방법의 보완, 알데하이드화합물 분석에서 DNPH cartridge 문제점 및 지정악취물질 농도표시방안 등을 고려해 보았다.
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