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        Carbon Black 표면에의 아크릴레이트 및 메타크릴레이트의 그라프트 중합에 관한 연구

        구형서,장병권,김용무,최규석 ( Hyung Seo Goo,Byung Kwon Chang,Yong Moo Kim,Kyu Suk Choi ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.3

        Carbon black(이하 CB로 약함) 표면에 존재하는 각종 작용기 (-OH, OC,< -COOH)를 n-butyl lithium을 반응활성화제로 활성화시킨 후 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 단량체들을 음이온 그라프트 중합하여 CB-그라프트 생성물을 얻었다. 이 CB-그라프트 생성물을 비용매를 이용한 침전법과 원심분리기를 사용하여 호모폴리머를 분리시켜 반응시간과 온도에 따른 그라프트 효율 등을 구한 결과, CB-polyacrylates의 경우 그라프트율이 20∼30% 정도로 낮았지만 CB-polymethacrylate의 경우 150∼200% 정도의 매우 높은 그라프트율의 CB-grafted polymer를 얻을 수 있었다. 또한, 각 반응온도에서 CB와 단량체들의 음이온 중합은 대체로 1∼2시간 정도에서 평형상태를 이루었으며, 온도가 높아짐에 따라 전환율과 그라프트율은 약간의 증가를 보였다. 콜로이드 분산성 시험을 한 결과 열건조 전에는 각 호모폴리머의 양용매 중에서 매우 안정한 분산성을 나타냈으며, 열건조 후에도 CB-polymethacrylate의 경우에는 대부분의 polymethacrylate 양용매에 대해 매우 양호한 안정성을 보였다. CB 표면에서의 그라프트 중합체의 확인은 적외선 스펙트럼에 의해 행하였다. Four-probe 방법에 의한 CB-grafted polymer의 저항값 측정에서는 그라프트율이 높을수록 저항값이 증가함을 알 수 있었다. The various functional groups, such as hydroxyl(-OH), carboxyl(-COOH) and quinonic oxygen(OC<) on the carbon black(abbreviated to CB) surface were activated with n-butyl lithium solution in n-hexane and then acrylate and methacrylate monomers were graft polymerized onto these activated anionic sites and CB-grafted polymers were obtained. To separate homopolymers from reaction mixture, non-solvent precipitation method or centrifugal separating method were applied. Subsequently, conversion, grafting ratio and efficiency were determined at various reaction temperatures and times. In case of acrylates, the grafting ratio showed 20∼30% but methacrylates showed 150∼200%. Also the anion polymerizations between CB and monomers were nearly reached to equilibrium state within one or two hours under each reaction temperatures but conversion and grafting ratio were increased a little with reaction temperature increase. In colloidal dispersion stability test, before heat-drying, the all CB-grafted polymers showed good dispersed stability in good solvents for acrylic and methacrylic homopolymers. Futhermore, CB-polymethacrylates were found to show excellent colloidal dispersion properties for good solvents of methacrylic homopolymer even after heat-drying. Identification of the grafted polyacrylates and polymethacrylates onto the CB surface was performed by FT-IR spectroscopy. In addition, electric resistance values of CB-grafted polymers were measured by Four-probe method, and the increase of the grafting ratio showed the increase of the surface resistance.

      • SCOPUSKCI등재

        Carboxymethyl Chitin 의 합성 및 알칼리 토금속 이온의 흡착분리에 관한 연구

        최규석,장병권,종희,김용무 ( Kyu Suk Choi,Byung Kwon Chang,Chong Hee Kim,Yong Moon Kim ) 한국공업화학회 1991 공업화학 Vol.2 No.3

        게껍질로부터 단리한 천연고분자인 chitin을 이용하여 특정금속이온에 대하여 높은 선택성을 갖는 carboxymethyl chitin을 합성하였다. 실험에 사용된 chitin은 개량한 Hackman법으로 순수한 상태로 제조하고 이를 여러농도의 수산화나트륨 용액으로 alkali chitin을 제조한 후, chitin 단위구조의 C-6위치(CH_2OH)를 isopropyl alcohol중에서 monochloroacetic acid로 처리하여 카르복시기를 갖는 유도체를 합성하였다. Kjeldahl 법에 의한 질소함량의 분석 및 원소분석에 의해 최적반응조건과 치환율을 구하였고, 이들 수지의 구조는 적외선흡수스펙트럼으로 확인하였다. 낮은 치환도를 가지며 물에 불용인 carboxymethyl chitin은 알칼리 토금속이온들 중 Ca^(2+) 이온에 대하여 가장 높은 선택적 흡착능을 나타내었으며, 이러한 성질은 KNO₃나 NaN0₃와 같은 중성염이 존재할 때에도 마찬가지였다. Carboxymethyl chitin에 결합된 Mg^(2+) 이온은 Ca^(2+)이온이 있는 곳에서 방출되며, 이러한 Ca^(2+) 이온에 대한 선택적 흡착능을 조사하기 위하여 Ca^(2+) 및 Mg^(2+) 이온 혼합계를 이용하였다. 합성된 흡착담체는 Ca^(2+), Mg^(2+), Sr^(2+), Ba^(2+) 등의 금속이온들과의 흡착특성을 검토하였고, 나아가 Na^+, K^+ 등 공통양이온 존재하에서 특정금속이온의 선택적 흡착능을 atomic absorption spectrometer로 정량, 확인하였다. Carboxymethyl chitin(CM-chitin) was prepared by the reaction of alkali chitin with monochloroacetic acid in isopropyl alcohol. According to the pH variation, the adsorptivity of this chelating polymer to the alkali-earth metal ions such as Ca^(2+), Mg^(2+), Sr^(2+), Ba^(2+) ions was determined by batch method. The adsorption tendency of this chelating polymer to most metal ions was increased with the increase of pH. The highest degree of adsorption was observed toward Ca^(2+) ion among the alkali-earth metal ions. The selective adsorption property toward Ca^(2+) ion was examined in the mixed solution of Ca^(2+) and Mg^(2+) ions, and it was observed that CM-chitin showed excellent selectivity to Ca^(2+) ion than Mg^(2+) ion. Mg^(2+) ion bound to CM-chitin was released from CM-chitin molecule in the presence of Ca^(2+) ion owing to low equilibrium constant. In the adsorption experiment of Ca^(2+) and Mg^(2+) ions to the CM-chitin under coexistence of Na^+ and K^+ ions, it was observed that adsorptivity of only Ca^(2+) ion was not affected by these monovalent cations.

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