물 전기분해장치의 수소발생반응을 위한 다차원 하이브리드 구조 비 귀금속 전기화학촉매의 합성 및 특성 분석

국문 초록 (Abstract)

본 연구에서는 수소 생산을 위한 물 전기분해 장치의 비 귀금속 다차원 하이브리드 구조 전기화학촉매를 전기 방사와 전기 도금을 이용하여 합성하였다.
첫 번째, 전기 방사를 통해 Ni-Cr/PVP nanofiber 를 합성하고 이를 산화 열처리하여 Ni-Cr-O nanofiber 를 합성하였다. 이어서, Ni-Cr-O nanofiber를 600 ~ 800 ℃에서 환원 열처리하여 151 ~ 273 nm의 직경을 갖는 1D Ni4Cr nanofiber를 합성하였다. XRD 분석을 통하여 모든 환원 열처리 조건을 통해 합성한 1D Ni4Cr nanofiber 에 Ni4Cr 이 존재하는
것을 확인하였고 환원 열처리 온도가 700 ℃ 이상일 때, Cr2O3 가 함께 존재함을 관찰하였다. 또한, 1M KOH 에서의 전기화학적 분석을 통해 600 ℃에서 환원 열처리 한 1D Ni4Cr nanofiber 가 -1 mA/cm2 에서 419 mV 의 과전압을 보이며 가장 좋은 촉매 활성을 나타내는 것을 확인하였다.
두 번째, 전기 방사와 환원-탄화 열처리를 통해 1D/2D 하이브리드 구조 MoS2/CNF 전기화학촉매를 합성하였다. FE-SEM 분석을 통해 합성한 1D/2D 하이브리드 구조 MoS2/CNF 전기화학촉매의 평균 직경은 179 nm 임을 관찰하였다. 그리고 HR-TEM, Raman, XPS 분석을 통하여 1D/2D 하이브리드 구조 MoS2/CNF 를 구성하고 있는 MoS2 나노 시트가 3~4 개의 얇은 층으로 이루어져 있으며 7.47%의 1T phase MoS2 를 포함하고 있는 것을 확인하였다. 또한, 0.5M H2SO4에서의 전기화학적 분석을 통해 1D/2D 하이브리드 구조 MoS2/CNF 전기화학촉매가 -10 mA/cm2 에서 278 mV 의 과전압을 가지며 우수한 성능을 보이는 것을 확인하였다.
세 번째, 전기 도금, dehydration 열처리 및 sulfurization을 통하여 2D/3D 하이브리드 구조 Co3S4 nanosheets on Ni foam (NS/NF) 전기화학촉매를 합성하였다. FE-SEM 분석을 통해 합성한 2D/3D 하이브리드 구조 Co3S4 전기화학촉매가 넓은 표면적을 가짐과 동시에 수소 발생 반응 시 발생한 수소 가스와 전해질이 쉽게 교환될 수 있는 구조를 가짐으로써 수소발생반응에 유리한 구조를 가짐을 확인하였다. 그리고 XRD 분석과 XPS 분석을 통하여 sulfurization 동안 Co3O4 NS/NF 표면의 Co3O4 가 Co3S4 로 S-conversion 하는 것을 확인하였으며, 3 h 동안 sulfurization 하였을 때 가장 많은 S가 포함된 2D/3D 하이브리드 구조 Co3S4 NS/NF 전기화학촉매를 합성할 수 있었음을 알 수 있었다. 또한, 1M KOH에서 전기화학적 분석을 통해 3 h동안 sulfurization하여 얻은 2D/3D 하이브리드 구조 Co3S4 NS/NF가 -10 mA/cm2에서 93 mV의 과전압을 보이며 가장 좋은 촉매 활성을 보이는 것을 관찰하였다.

목차 (Table of Contents)

• 1. 서 론 1
• 2. 이론적 배경 4
• 2.1. 수전해 (water electrolysis) 4
• 2.1.1 수소 에너지 4
• 2.1.2 수전해 7
• 2.1.3 수전해 장치 (water electrolyzer) 11
• 2.1.4 수소 발생 반응 촉매 15
• 2.2. 다차원 하이브리드 구조 전기화학촉매 17
• 2.2.1 전기 방사 (electrospinning) 20
• 2.2.2 전기 도금 (Electrodeposition) 23
• 3. 실험 방법 24
• 3.1. 전기화학촉매 합성 24
• 3.1.1 1D Ni4Cr nanofiber 전기화학촉매 합성 24
• 3.1.2 1D/2D 하이브리드 구조 MoS2/CNF 전기화학촉매 합성 26
• 3.1.3 2D/3D 하이브리드 구조 Co3S4 NS/NF 전기화학촉매 합성 29
• 3.2. 형상 및 구조 분석 32
• 3.3. 전기화학 분석 33
• 4. 결과 및 고찰 37
• 4.1. 1D Ni4Cr nanofiber 전기화학촉매 37
• 4.1.1 물리화학적 분석 37
• 4.1.2 전기화학적 분석 42
• 4.2. 1D/2D 하이브리드 구조 MoS2/CNF 전기화학촉매 47
• 4.2.1 물리화학적 분석 47
• 4.2.2 전기화학적 분석 59
• 4.3 2D/3D 하이브리드 구조 Co3S4 NS/NF 전기화학촉매 61
• 4.3.1 물리화학적 분석 61
• 4.3.2 전기화학적 분석 71
• 5. 결 론 76
• 6. 참고문헌 78