Effects of controlled supercooling on the freezing characteristics of pork loin = 과냉각 제어가 돈육등심의 냉동특성에 미치는 효과

다국어 초록 (Multilingual Abstract)

The quality of the frozen foods is related to the size of the ice crystals during the freezing process. Factors affecting the formation of ice crystals were supercooling degree and phase transition time. In particular, supercooling degree is proportional to the number of ice crystal and phase transition time is proportional to the size of ice crystal. Supercooling phenomenon is difficult to control because of its metastable nature. In this reason, control the freezing temperature as rapid freezing that was lowered to reduce phase transition time. Although generation of latent heat induced by formation ice nucleus can lead to a reduction in overall freezing time, there are no technology that can artificially control the temperature of the ice nucleus except pressure-shift freezing treatment. When the increasing pressure until 200 MPa, the freezing point of water decrease until -20˚C. This is because the physical characteristics of water are correlated to pressure. Thus, it is possible to control the temperature of ice nucleus by controlling pressure. Pressure-shift freezing (PSF) and induced artificial supercooling under ambient pressure by controlling freezing rate to investigate frozen pork that was applied artificial supercooling.
The pork was supercooled until freezing point under varying PSF conditions (0-200 MPa). Thereafter, rapid freezing was induced by depression. Each samples was thawed at in 4℃ refrigerator for 24 h. Quality characteristics of samples were observed pH, shear force, water holding capacity, histological observation and total plate count. Due to protein denaturation, water holding capacity was decreased and pH was increased. Also shear force was also increased as increasing pressure. Thawing loss of 50 MPa (∆T<5℃) pressure treated sample was higher compared to the samples that treated over 100 MPa (∆T=10℃). Results of histological observation, there are damage of structure under 50 MPa pressure treated sample. Although over 150 MPa treated samples were observed little damage of structure, there are severe discoloration due to protein denaturation induced by pressure. In 100 MPa pressure treated sample was the optimal PSF condition for pork. In this study, PSF processing applied using lab-scale, however, there are several technical limits over pilot-scale to apply PSF.
As an alternative instant freezing, second study performed supercooling treatment on pork under the ambient pressure. Supercooling phenomenon observed in the pure water is rarely observed in food. As lowering the temperature of food gradually, it is possible to controlling artificial supercooling as inhibit formation of ice nucleus. In this study, thus, the artificial supercooling was induced by separating step as first cooling step (formation ice nucleation), and second cooling step (post freezing) for frozen pork. In the first cooling step, the cooling rate was maintained at 0.03˚C/min to induce supercooling and ice nucleation, in the second cooling step, post freezing was performed in freezer(-18˚C). For comparing the effect of supercooling on the pork meat, pork of same region was subjected to slow freezing at -18˚C (SAF) and rapid freezing as immersing the sample at -30˚C ethanol (EIF). The time-temperature profiles, instrumental color, water holding capacity, shear force and histological observance were compared among samples. As a result, supercooling- induced frozen pork (SSF) was shown similar properties to EIF in histological observation as through a zone of maximum ice crystal formation comparing to SAF. SSF processed pork was shown minimal damage of tissue and lower thawing and shear force than SAF (p<0.05). The results indicated that artificial supercooling technology induced by controlling temperature through the two stage cooling step would be applied to the production of high quality frozen meat product as substitute of rapid freezing.
Consequently, PSF and SSF had potential application to produce high quality of frozen meat products. It also could be applied other food stuffs such as vegetable or fish. Artificial supercooling was expected that produce of better quality of frozen food, which warranted further exploration.

국문 초록 (Abstract)

냉동식품의 품질은 냉동과정 중 형성되는 얼음결정체의 크기와 관련이 있다. 얼음결정체 형성과정에 영향을 미치는 요인으로는 과냉각 크기와 상전이 시간으로 결정되며, 특히 과냉각 크기는 형성되는 얼음결정체의 수에 비례하며, 상전이 시간은 결정체의 크기에 비례하는 것으로 알려져 있다. 반면 과냉각 현상은 metastable 상태로 인공적으로 제어하기 어려운 문제가 있으며, 이에 따라 기존 급속 냉동 기술은 냉동 온도를 낮추어 상전이 시간을 단축시키고 있다. 반면 빙핵 형성에 따른 급속의 잠열 발생은 전체적인 냉동 시간 단축을 확보할 수 있으며, 현재 빙핵 형성 온도를 인위적으로 조절할 수 있는 기술은 초고압 처리를 활용하는 기술 이외에는 전무한 실정이다.
물의 물리적 특성은 압력과 상관관계가 있으며, 압력을 200 MPa까지 증가시키면 물의 빙점이 -20˚C까지 저하되는 특성이 있다. 따라서 압력의 조절을 통한 빙핵 형성 온도의 인위적인 제어가 가능하다. 따라서 본 연구에서는 인위적인 과냉각 조절을 통한 냉동 돈육의 품질 변화를 규명하기 위하여 초고압 냉동(Pressure-shift Freezing)과 상압 조건에서 냉각속도 제어를 통한 인공적인 과냉각 유도 기술을 적용해보았다.
초고압 냉동 조건으로 돈육을 0-200 MPa 조건 하에서 빙점 영역까지 과냉각을 실시하였고, 압력 해제를 통해 급속 냉동 처리를 실시하였다. 이후 4˚C의 냉장고에서 24시간동안 해동 후 각 압력 조건 별 돈육의 이화학적 특성을 평가하였다. 처리구의 품질특성은 색도, pH, 전단력, 보수력, 미세구조 관찰을 통해 분석하였다. pH와 보수력 측정결과, 처리압력이 커질수록 단백질의 변성 정도가 커짐에 따라 pH는 증가하였고 보수력은 저하되는 결과를 초래하였다. 해동감량 분석 결과, 50 MPa 이하(T=5˚C 이하)의 처리구는 100 MPa 이상(∆T=10˚C)의 동결 처리구에 비하여 해동감량이 유의적으로 높았다(p < 0.05). 미세구조 관찰 결과 50 MPa 이하 처리구에서는 대조구와 유사한 조직손상이 관찰되었다. 반면, 150 MPa 이상(∆T=15˚C)의 처리구에서는 대조구에 비하여 조직 손상이 최소화됨으로 관찰되었지만, 압력에 의한 돈육의 변색이 현저하게 증가하는 결과를 초래하였다. 따라서 초고압 냉동 기술의 적용에는 100 MPa의 조건이 돈육을 위한 최적의 냉동 조건으로 판단되었다. 반면 본 연구에서는 lab-scale 장비를 활용한 초고압 냉동 처리를 실시한 반면, pilot-scale 이상의 초고압 장비에서는 냉동 처리를 적용하는데 기술적 한계가 있으며, 이에 따라 상압 조건에서 과냉각 현상을 인위적으로 제어할 수 있는 기술 개발이 요구되었다.
일반적으로 순수한 물의 냉동과정에서 관찰되는 과냉각 현상이 식품에서는 관찰되지 않는 특성이 있지만 빙핵 형성 전단계에서 식품의 품온 저하를 느리게 하여 인위적인 과냉각 제어가 가능하다. 이에 따라 본 연구에서는 돈육의 냉동을 위하여 1차 냉각단계(빙핵 형성단계) 및 2차 냉각단계(사후냉동)로 분리하여 인위적인 과냉각을 유도하였다. 1차 냉각 단계에서는 냉각속도를 0.03˚C/min으로 유지하여 과냉각 형성 및 빙핵 생성을 유도하였으며, 이후 2차 냉각단계에서는 상용 냉동고(-18˚C)에서 사후 냉동을 실시하였다. 대조구로서 동일 부위의 돈육을 완만냉동(-18˚C냉동) 및 급속냉동(-30˚C 침지 냉동)을 실시하여 이화학적 특성을 비교 평가하였다. 본 연구 결과 완만냉동 처리구에 비하여 급속 냉동 처리구는 조직 손상이 최소화 되었으며, 이에 따라 유의적으로 낮은 해동 감량과 전단력을 보였다(p < 0.05). 반면 인공 과냉각 처리구의 미세구조 관찰 결과 급속 냉동 돈육과 유사한 크기의 얼음결정체가 형성되었으며, 이에 따라 이화학적 특성에서 급속냉동 돈육과의 유의적인 차이가 인정되지 않았다. 따라서 기존 온도 제어를 통한 급속 냉동 기술에 비하여 인공 과냉각 제어를 통한 2단계 냉동 기술은 향후 추가적인 기술 적용을 통해 보다 우수한 품질의 냉동 식육 생산에 활용될 수 있을 것으로 기대되었다.

목차 (Table of Contents)

• Chapter Ⅰ. Effects of pressure-shift freezing conditions on the quality characteristics and histological changes of pork 1
• 1. Introduction 1
• 2. Materials and Methods 4
• 2.1. Materials 4
• 2.2. Sample preparation and treatment 4
• 2.3 Measurement of pH 7
• 2.4. Thawing and cooing loss 7
• 2.5. Water holding capacity (WHC) 8
• 2.6. Shear force 8
• 2.7. Light microscopy observation 9
• 2.8. Instrumental color 10
• 2.9. Total plate count (TPC) 10
• 2.10. Statistical analysis 11
• 3. Results and Discussion 12
• 3.1. Measurement of pH 12
• 3.2. Thawing and cooking loss 15
• 3.3. Water holding capacity (WHC) 18
• 3.4. Shear force 21
• 3.5. Light microscopy observation 22
• 3.6. Instrumental color 24
• 3.7. Total plate count (TPC) 27
• 4. Conclusion 30
• Chapter Ⅱ. Effect of atmospheric supercooling followed by still air freezing on the quality characteristics of pork loin 32
• 1. Introduction 32
• 2. Materials and Methods 35
• 2.1. Materials 35
• 2.2. Sample preparation and treatment 35
• 2.3. Water holding capacity (WHC) 38
• 2.4. Instrumental color 38
• 2.5. Cooking loss 39
• 2.6. Shear force 39
• 2.7. Scanning electronic microscopy (SEM) observation 40
• 2.8. Statistical analysis 40
• 3. Results and Discussion 41
• 3.1. Freezing profile 41
• 3.2. Water holding capacity (WHC) 45
• 3.3. Cooking loss 46
• 3.4. Instrumental color 48
• 3.5. Shear force 50
• 3.6. Scanning electronic microscopy (SEM) observation 52
• 4. Conclusions 55
• References 57
• 국문초록 64