전기 방사법을 통한 촉매 코팅된 미세 다공성 탄소 나노 파이버의 합성 및 수소 저장

국문 초록 (Abstract)

전기 방사법은 폴리머 용액이나 멜트로투터 가해지는 전기장에 의해 sub-micron 크기의 연속적인 파이버를 제조하는 기술이다. 이 기술은 비용의 절감과 우수한 생산성 때문에 1차원 재료의 제작에 두루 이용되고 있다. 본 연구에서는 polyacrylonitrile (PAN) 폴리머 파이버를 기반으로 800oC에서의 아르곤 분위기에서의 탄화 과정을 통해 100~200nm 수준의 균일한 파이버를 획득하였다. 폴리머 간의 상 분리 현상을 이용하여 탄소 파이버의 미세 구조 및 형상의 변화를 주었다. poly(stylene-co-acrylonitile) (SAN)를 첨가하여 전기 방사를 진행한 후, SAN의 선택적인 제거를 통해 내부 기공을 형성하였다. 이로 인해, 부피비가 PAN:SAN=50:50이었을 때, 300~500nm의 균일한 탄소 파이버를 얻었으며 이때의 비표면적은 131.6 m2 g-1 에 이르렀다.
또한, 미세 다공성의 탄소 파이버를 제작하기 위해, 전기방사를 통하여 PAN 파이버를 제작한 후 탄화 과정에서 수증기를 도입하였다. 수증기 주입 시간을 늘려가면서 미세 기공의 빈도를 알아보았다. 수증기의 주입은 목표 탄화 온도에 이르렀을 시에만 진행하였다. 탄화 시 2시간의 수증기 주입을 통해 비표면적이 최대 1148 m2 g-1 (1120.8±27.2 m2g-1) 까지 증가하였다.
더욱이, Co-electrospinning 방법을 응용하여 palladium 입자를 직접적으로 코팅을 시도하였으며, 이 방법은 core 부분에서 PAN 파이버가 방사되는 동안, sheath 부분에서 palladium 용액을 분사시키는 방법을 취했다. 탄화 과정시에 수증기를 도입한 다공성 파이버의 경우, 수증기 주입 시간에 따라 약 815.6±22 m2 g-1에 가까운 비표면적을 갖는 것을 확인하였다.
미세 구조 관찰을 위해 광학 현미경, 주사전자현미경( SEM ) 및 투과전자현미경( TEM )을 이용하였으며, XPS와 라만 스펙트로스코피(Raman Spectroscopy)를 통해 표면 화학 조성 및 탄화 정도를 분석하였다. 코팅된 palladium 입자는 EDS 및 XPS를 통해 확인하였으며, 수소 흡착량을 알아보기 위해 77K 및 298K에서 수소 BET 방법을 이용하였다.