에멀젼을 이용한 거대기공을 갖는 금속산화물 입자의 합성

국문 초록 (Abstract)

본 연구에서는 에멀젼 내부에서 고분자 입자의 자기조립을 통해 구형집합체를 형성 하고, 동시에 고분자 입자사이에 티타니아 전구체의 솔-젤 반응을 유도함으로써, 고온 열처리 과정을 통해 거대기공을 갖는 티타니아 입자를 합성하였다. 이를 위해 가교 결합된 균일한 폴리스티렌 입자를 티타니아 전구체와 함께 톨루엔에 분산하고, 이를 다시 포름아미드에 균질기를 이용하여 혼합하여 수 마이크론 크기의 톨루엔-포름아미드 에멀젼을 제조하였다. 이후 에멀젼 내부의 톨루엔을 서서히 제거하여 구형의 솔-젤 반응을 통하여 복합 구조 집합체를 제조하였다. 마지막으로, 540℃에서 폴리스티렌 입자가 제거하여 거대기공이 형성된 티타니아 입자를 얻었다. 기공의 크기는 폴리스티렌 입자의 지름에 의해 결정되며 74m2/g의 비표면적을 갖게 된다. 또한, 톨루엔 에멀젼 내부에 실리카와 티타니아 전구체를 사용한 경우 티타늄과 실리콘의 원소가 균일하게 분포된 거대기공을 갖는 입자를 얻을 수 있었으며, 이때 두 가지의 복합성분을 갖는 입자의 실리카의 미세기공으로 인해 비표면적이332m2/g으로 증가하였다.

다국어 초록 (Multilingual Abstract)

Macroporous titania particles were prepared by colloidal templating process inside emulsions, which are potentially useful for photocatalysis, battery, electrochromic and sensing fields because their fairly high surface area and efficient mass transport of ion or gas. polystyrene particles were dispersed in toluene which is used template for uniform macropores and titanium precursors in toluene were mixed with polystyrene suspensions in toluene. Then, toluene-in-formamide emulsions were prepared by homogenization with high shear force for micron-sized particles or simple hand mixing process for tens of micrometer size. By evaporating toluene inside emulsion, polystyrene were aggregated into spherical shape and amorphous titania were formed by sol-gel reaction with small amount of water dissolved in formamide. Further heat treatment around 540°C produced crystalline porous titania particles with anatase phase. We have also produced micro or mesopores inside wall by adding organically-modified silica precursor or oil-soluble surfactants, which eventually produced meso-macroporous particles.

목차 (Table of Contents)

• 제1장 서론 1
• 제1절 연구목적과 연구배경 1
• 1. 연구목적 1
• 2. 연구배경 1
• (가). 거대 기공 및 중간기공 크기의 정의 6
• (나). 솔-젤 반응에 의한 금속전구체의 반응 6
• (다). 에멀젼에 의한 콜로이드 입자의 클러스터 형성 12
• 제2장 실험 13
• 제1절 폴리스티렌(PS) 입자 합성 13
• 1. 실험장치 및 시약 13
• 2. 무유화 중합법 13
• 제2절 중간-거대기공을 갖는 금속 산화물 입자 합성 15
• 1. 실험장치 및 시약15
• 2. 거대기공을 갖는 티타니아 입자 합성 15
• 3. 거대기공을 갖는 티타니아-실리카 입자의 합성 16
• 4. 폴리스티렌-티타니아 입자의 17
• 제3장 결과 및 고찰 20
• 제1절 가교 결합된 폴리스티렌 입자의 합성 20
• 제2절 거대기공을 갖는 금속산화물 입자 합성 22
• 1. 거대기공을 갖는 티타니아 입자 합성 22
• 2. 거대기공을 갖는 티타니아-실리카 입자 합성 36
• 3. 소성온도에 따른 티타니아 입자의 변화43
• 제4장 결론 46
• 참고문헌 48