미꾸라지에서의 Nitrofuran계 대사물질인3-amino-2-oxazolidone (AOZ), 5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidinone (AMOZ), 1-ammino-hydantoin (AHD)와 semicarbazide (SEM)의 잔류량을 검사하기 위해HPLC-MS/MS를 이용한 신속한 정...
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2016
English
KCI등재
학술저널
85-93(9쪽)
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미꾸라지에서의 Nitrofuran계 대사물질인3-amino-2-oxazolidone (AOZ), 5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidinone (AMOZ), 1-ammino-hydantoin (AHD)와 semicarbazide (SEM)의 잔류량을 검사하기 위해HPLC-MS/MS를 이용한 신속한 정...
미꾸라지에서의 Nitrofuran계 대사물질인3-amino-2-oxazolidone (AOZ), 5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidinone (AMOZ), 1-ammino-hydantoin (AHD)와 semicarbazide (SEM)의 잔류량을 검사하기 위해HPLC-MS/MS를 이용한 신속한 정량법이 개발되었다. 2-nitrobenzaldehyde (2-NBA)를 이용해 50℃에서 1시간 동안 산 가수분해와 유도체화 과정을 거친 뒤에, 액-액 분배로 정제와 추출을 하였다. 회수율은 음성시료에 3가지 농도 0.5, 1.0, 2.0 μg/kg의 표준액을 첨가하여 평가하였고 평균 회수율은 75.1-108.1% 이었다. 정밀성(%RSD)은 일내 8.7% 이하, 일간 8.5% 이하였다. 직선성은 NBAOZ는 0.2-20 μg/Kg, NBAMOZ는 0.8-20 μg/Kg, NBAHD는 0.2-20 μg/Kg, NBSEM 는 0.1-20 μg/Kg 범위에서 모두 상관계수 0.99이상이었다. 검출한계(LOD)는 NBAOZ 0.06 μg/Kg, NBAMOZ 0.24 μg/Kg, NBAHD 0.06 μg/Kg, NBSEM 0.03 μg/Kg이었고, 정량한계(LOQ)는 NBAOZ 0.2 μg/Kg, NBAMOZ 0.8 μg/Kg, NBAHD 0.2 μg/Kg, NBSEM 0.1 μg/Kg 이었다. 가수분해 및 유도체화 소요시간을 1시간으로 줄여 만든 신속 간편한 이 시험법이미꾸라지 중 nitrofuran metabolites잔류량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.
다국어 초록 (Multilingual Abstract)
A rapid method using HPLC-MS/MS has been developed for quantitative determination of the metabolites of nitrofurans, namely 3-amino-2-oxazolidone (AOZ), 5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidinone (AMOZ), 1-ammino-hydantoin (AHD) and semicarbazide (SEM...
A rapid method using HPLC-MS/MS has been developed for quantitative determination of the metabolites of nitrofurans, namely 3-amino-2-oxazolidone (AOZ), 5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidinone (AMOZ), 1-ammino-hydantoin (AHD) and semicarbazide (SEM) in loach. The extraction procedure was founded on simultaneous acidic hydrolysis and derivatization using 2-nitrobenzaldehyde (2-NBA) for 1 hour at 50℃, followed by purification with liquid-liquid extraction. Recovery was evaluated by spiking standards into blank samples at three levels (0.5, 1.0 and 2.0 μg/kg), and the mean recovery was 75.1-108.1%. Precision values expressed as the relative standard deviation (%RSD) were ≤ 8.7% and ≤ 8.5% for intra-day and inter-day precision, respectively. Linearity was studied in the range of 0.2-20 μg/Kg for NBAOZ, 0.8-20 μg/Kg for NBAMOZ, 0.2-20 μg/Kg for NBAHD, and 0.1- 20 μg/Kg for NBSEM, and the obtained coefficient correlations (r) were ≥ 0.99 for all compounds. Limits of detection (LODs) for the derivatized nitrofuran metabolites were established at 0.06 μg/Kg for NBAOZ, 0.24 μg/Kg for NBAMOZ, 0.06 μg/Kg for NBAHD, and 0.03 μg/Kg for NBSEM. Limits of quantification (LOQs) were established at 0.2 μg/Kg for NBAOZ, 0.8 μg/Kg for NBAMOZ, 0.2 μg/Kg for NBAHD, and 0.1 μg/Kg for NBSEM. This simplified rapid method for reducing the derivatization and hydrolysis times can be applied to the determination of nitrofuran residues in loach.
목차 (Table of Contents)
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