정성분석이 가능한 지능형 광/질량 화학센서 플랫폼 개발

다국어 초록 (Multilingual Abstract)

General spectroscopic analyses in electromagnetic radiation give accurate qualitative/quantitative data. The issues regarding real-time analyses have not shown a possible solution so far with these classical analyses. As a novel solution to the problems, we propose a prototype of an intelligent chemical sensor system capable of simultaneous measurement for Spectro/Gravimetric variables. Two platforms were designed based on reflection mode and transmission mode, and the platforms were demonstrated through Electroluminescence measurements of conductive polymer film and sensing of metal ions.
A reflection-mode of platform composed of QCM and si photodiode, measured Electroluminescence by electro-polymerization of Polypyrrole and Cyclic voltammetry(CV). Our developments can provide the understandings for dynamic Spectro/Electro/Gravimetric changes during CVs, investigate analytical relations among the electroluminescence, current density, mass change, and viscoelasticity changes of the films.

The transmission-mode platform was constructed using ITO and si photodiode. To enhance the stability of the ITO electrode, Na+ doping was performed, and the results were verified through impedance analyzer, contact angle, UV/vis, and Quartz crystal analyzer. Furthermore, to improve selectivity and sensitivity in sensing, a Layer-by-Layer (LBL) process was carried out with Poly (vinyl sulfate) potassium salt (PVSK) and toluidine blue O solution (OTB). We Demonstrated the capability of qualitative and quantitative analysis on the platform, sensing of Al3+ based on concentration and sensing of di-and trivalent metal ion as Cd2+, Cr3+, Cu2+, Fe3+, Ni3+, Pb2+, Sn2+, Zn2+.

국문 초록 (Abstract)

전자기 복사선을 이용한 분석은 표준화된 프로토콜과 대형의 장비를 이용하여 분석한다. 이로 인해 광학분석은 정확한 정량적, 정성적 데이 터를 얻을 수 있다. 하지만 실시간 및 연속분석에서의 한계가 있다. 본 연구에서는 이러한 문제점에 대한 솔루션으로 정량/정성분석이 가능한 지능형 광/질량 화학센서 플랫폼을 개발하였다. 반사 모드, 투과 모드에 따른 두 가지의 플랫폼을 설계하였으며 전도성 고분자 막의 electroluminescence(EL)측정과 금속 이온 센싱으로 그 유용성을 확인 하였다. QCM과 si photodiode를 사용하여 반사 모드 플랫폼을 구성하였고, polypyrrole의 전해 중합과 cyclic voltammetry (CV)를 통하여 EL를 측정하였다. 전위주사의 전해질, 전위주사 속도, 중합막의 전해질 차이에 따른 광/전기/질량을 동시에 측정하고 분석하였다. 조건변화에 따른 다 양한 분석 변수들을 이용하여 EL의 동특성 분석이 가능하였다. 투과모드 플랫폼은 ITO와 si photodiode를 사용하여 구성하였으며 ITO 전극의 안정성을 부여하기 ITO 전극에 Na+ doping을 진행했으며 임피던스 분석기, 접촉각 분석, UV/vis, 수정진동자 분석기를 사용하여 도핑에 따른 안정성을 확인하였다. 또한 금속 이온 센싱에서의 선택성과 감도를 향상하기 위하여 poly (vinyl sulfate) potassium salt (PVSK)와 toluidine blue O solution (OTB)를 이용하여 Layer-by-Layer(LBL) 공정을 진행하여 선택성 막을 제작하였다. 이후, 농도에 따른 Al3+의 센 싱과 Cd2+, Cr3+, Cu2+, Fe3+, Ni3+, Pb2+, Sn2+, Zn2+의 센싱을 통하여 정 성분석의 가능성을 제시하였다.

목차 (Table of Contents)

• Ⅰ. 서 론 1
• 1. 지능형 화학센서 1
• 2. 광센서 추가형 플랫폼 2
• Ⅱ. 이 론 3
• 1. 수정진동자 이론 3
• 1.1 압전효과 3
• 1.2 절단형태와 진동모드 5
• 1.3 공진주파수와 공진저항 8
• 1.4 임피던스 분석 11
• 2. 광학분석 14
• 2.1 UV/Vis 이론 14
• 2.2 SG 분석법 17
• Ⅲ. 실 험 21
• 1. 반사모드 SG 21
• 1.1 재료 21
• 1.2 실험방법 22
• 1.2.1 수정진동자의 전처리 22
• 1.2.2 반사모드 측정장치 설계 24
• 1.2.3 폴리피롤 전기중합 및 EL 특성평가 29
• 2. 투과모드 SG 31
• 2.1 재료 31
• 2.2 실험방법 32
• 2.2.1 LBL 공정을 이용한 박막제조 32
• 2.2.2 투과모드 측정장치 설계 36
• 2.2.3 금속 이온 센서 개발 42
• IV. 결과 및 고찰 43
• 1. 반사모드 SG 43
• 1.1 폴리피롤의 중합반응 43
• 1.2 중합된 Ppy박막의 특성 46
• 1.3 전위주사에 따른 Ppy박막의 변화· 50
• 2. 투과모드 SG 60
• 2.1 투과모드 수정진동자 제조 60
• 2.1.1 정전압을 통한 Na+ doping 60
• 2.1.2 Commercial ITO와 ITO/Na+의 비교 65
• 2.2 농도에 따른 Al3+응답 측정 76
• 2.3 다양한 금속 이온의 응답 측정 81
• 2.4 리셉트막 및 시료조건 변화에 따른 Al3+ 응답 비교 · 95
• V. 결 론 100
• Reference 101
• Appendix 106
• Abstract 112