농산물 중 제초제 Metazachlor의 대사산물 동시시험법 개발 = Development of Simultaneous Analytical Method for Metazachlor Metabolites in Agricultural Commodities

국문 초록 (Abstract)

Metazachlor는 chloroacetamide계 제초제로 chloroacetamide 구조에 2,6-dimethylaniline (2,6-DMA) 구조가 도입되어 생성된 화합물이다. 주로 긴 지방산의 지질 생합성을 저해하고 elongase의 효소 시스템을 저해한다. 식물의 세포분열이나 조직분화를 저해하여 식물의 생장을 저해하고, 기형의 씨앗을 유발한다. Metazachlor는 식물체내에서 완전히 대사되어 수확 시기에는 완전히 검출되지 않으며, 식물체 내의 주요 대사산물로는 479M04(N-(2,6-dimethylphenyl)-N-(1H-pyrazol-1-ylmethyl) oxalamide), 479M08(N-(2,6-dimethylphenyl)-N-(1H-pyrazol-1-ylmethyl)amino carbonylmethylsulfonic acid), 479M16(3-[N-(2,6-dimethylphenyl)-N-(1H-pyrazol-1-ylmethyl)amino carbonylmethylsulfinyl]-2-hydroxypropanoic acid)이다. 국외의 경우 유럽에서는 오렌지 등 356종에 대하여 0.02-0.4 mg/kg으로 잔류허용기준이 설정되어 있고 농산물 중 잔류물의 정의는 ‘대사산물 479M04, 479M08, 479M16의 합을 metazachlor로 표현한다’로 규정되어 있다. 호주의 경우 곡류 및 콩류, 오일시드 0.03 mg/kg, 그 외의 식품들의 경우 1 mg/kg으로 기준이 설정되어 있고, 잔류물의 정의는 유럽과 동일하다. 국내의 경우 metazachlor의 잔류허용기준이 신설될 예정으로 잔류물의 정의는 ‘대사산물 479M04, 479M08, 479M16의 합을 metazachlor로 표현한다’고 규정하여 관리할 예정이다. 따라서 본 연구에서는 농산물 중 잔류하는 metazachlor의 대사산물을 분석하기 위한 공정 시험법을 마련하고자 하였다. Metazachlor의 대사산물 3종을 다양한 매트릭스에서 동시분석하기 위하여 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였다. 검체에 아세토니트릴을 첨가 후 포름산을 이용하여 pH 3으로 조절하고, 2회 진탕 추출 하여 HLB cartridge로 정제하는 조건으로 최적의 분석 조건을 확립하였다. Metazachlor 대사산물 3종 모두 직선성은 r²≥ 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0025, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5품목(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5 반복)은 479M04는 86.8-119.4%, 479M08은 75.6-100.6%, 479M16은 77.4-116.9%이었으며 상대표준 편차는 모두 12.1%이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구는 국제식품규격 위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합하게 수행되었으며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다.