LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Acynonapyr와 대사산물(AP)의 동시시험법 개발 및 검증 = Development and Validation of Simultaneous Analytical Method of Acynonapyr and Metabolite (AP) in Agricultural Products Using LC-MS/MS

국문 초록 (Abstract)

아사이노나피르(Acynonapyr)는 Nippon Soda Co., Ltd에서 개발한 살비제로써 glutamate 수용체를 억제하고, 진드기의 신경전달을 교란시켜 행동이상을 보이는 살충효과가 있다. 특정한 거미 진드기 종(Tetranychus, panonychus)에 선택적으로 영향을 미치며, 과일 나무, 채소 및 차나무 해충 방제에 효과적이다. 국내에서는 잔류물의 정의를 아사이노나피르 및 대사산물 (AP, 3-endo-[2-propoxy-4-(trifluoromethyl)phenoxy]-9- azabicyclo[3.3.1]nonane)의 합으로 규정하여 관리할 예정이며, 잔류허용기준은 설정되어 있지 않다. 국외의 경우 코덱스(Codex), 유럽(EU), 미국 (EPA), 캐나다에서는 미등록 농약임에 따라 기준 및 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않다. 일본 (JECRF)의 경우 오렌지 등 0.03-20 mg/kg으로 잔류허용기준이 설정되어 있으며, 농산물 잔류물의 정의는 아사이노나피르 및 대사산물(AP)의 합을 아사이노나피르로 정하여 관리하고 있다. 우리나라에서도 아사이 노나피르 잔류허용기준이 신설될 예정이므로 2020년에 아사이노나피르의 안전관리를 위해 공정시험법을 마련하고자 하였다. 추출용매는 acetonitrile을 사용했고, 정제조건은 d-SPE 방법을 사용하였으며, 분석기기는 LC-MS/MS로 최적 기기조건을 확립하였다. 아사이노나피르의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 정량한계는 0.01 mg/kg로 확인되었다. 시험법 검증 결과 회수율은 정량한계의 1배, 10배 및 50배 처리 농도에서 각각 75.2-94.6%, 77.3-104.0%이었고, 상대표준편차(RSD)는 모두 11.2% 이하로 조사되었다. 본 연구는 국제식품규격위원회(CODEX)의 농약 분석법 가이드라인 (CAC/GL 40, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준 절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합한 수준임을 확인하였고, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다.